Dziennik Ustaw - rok 2009 nr 84 poz. 706

Na podstawie art. 26 pkt 4 ustawy z dnia 25 sierpnia 2006 r. o systemie monitorowania i kontrolowania jakości paliw (Dz. U. Nr 169, poz. 1200, z 2008 r. Nr 157, poz. 976 oraz z 2009 r. Nr 18, poz. 97) zarządza się, co następuje:

Minister Gospodarki: W. Pawlak

¹⁾ Minister Gospodarki kieruje działem administracji rządowej – gospodarka, na podstawie § 1 ust. 2 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 16 listopada 2007 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Gospodarki (Dz. U. Nr 216, poz. 1593).

²⁾ Niniejsze rozporządzenie zostało notyfikowane Komisji Europejskiej w dniu 3 lutego 2009 r., pod numerem 2009/0072/PL, zgodnie z § 4 rozporządzenia Rady Ministrów z dnia 23 grudnia 2002 r. w sprawie sposobu funkcjonowania krajowego systemu notyfikacji norm i aktów prawnych (Dz. U. Nr 239, poz. 2039 oraz z 2004 r. Nr 65, poz. 597), które wdraża postanowienia dyrektywy 98/34/WE z dnia 22 czerwca 1998 r. ustanawiającej procedurę udzielania informacji w zakresie norm i przepisów technicznych (Dz. Urz. WE L 204 z 21.07.1998, z późn. zm.; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 20, str. 337).

Załącznik do rozporządzenia Ministra Gospodarki
z dnia 19 maja 2009 r. (poz. 706)

METODY BADANIA JAKOŚCI SPRĘŻONEGO GAZU ZIEMNEGO (CNG)

1. Zawartość siarkowodoru oznacza się:

1) metodą potencjometryczną polegającą na absorbowaniu siarkowodoru w roztworze wodnym wodorotlenku potasu, a następnie miareczkowaniu roztworem azotanu (V) srebra do uzyskania punktu końcowego, określonego za pomocą elektrody srebro/siarczek srebra, albo

2) metodą chromatografii gazowej polegającej na rozdziale mieszaniny na poszczególne składniki w fazie gazowej oraz pomiarze zawartości siarkowodoru poprzez porównanie z gazowymi mieszaninami wzorcowymi lub gazami referencyjnymi.

1. 1. W przypadku oznaczania zawartości siarkowodoru w sposób określony w pkt 1 ppkt 1, sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób pobierania próbek, sposób obliczania oraz precyzję metody, a także sposób sporządzania sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 6326-3.

1. 2. W przypadku oznaczania zawartości siarkowodoru w sposób określony w pkt 1 ppkt 2, sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób pobierania próbek, a także sposób sporządzania sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 19739.

2. Zawartość siarki całkowitej oznacza się:

1) metodą spalania Lingenera polegającą na spalaniu zmierzonej objętości gazu w powietrzu pod ciśnieniem atmosferycznym w aparaturze szklanej i przechodzenia w kwas siarkowy ditlenku siarki, powstałego w rezultacie spalania, w wyniku absorpcji i utleniania w roztworze wodnym nadtlenku wodoru, albo

2) metodą Wickbolda polegającą na wprowadzeniu próbki gazowej do płomienia tlenowo-wodorowego w celu jej spalenia przy zachowaniu znacznego nadmiaru tlenu, albo

3) metodą chromatografii gazowej polegającej na rozdziale mieszaniny na poszczególne składniki w fazie gazowej oraz pomiarze zawartości związków siarki poprzez porównanie z gazowymi mieszaninami wzorcowymi oraz obliczeniu zawartości siarki całkowitej na podstawie zmierzonej zawartości poszczególnych związków siarki.

2. 1. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 2 ppkt 1, w zależności od zawartości siarki w badanym gazie, zawartość jonów siarczanowych (VI) w roztworze absorpcyjnym jest oznaczana metodą miareczkowania klasycznego lub turbidymetrycznego.

2. 2. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 2 ppkt 1, sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, precyzję metody, a także sposób sporządzania sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 6326-5.

2. 3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 2 ppkt 2, sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób pobierania próbki, wielkość próbki, oznaczenie zaabsorbowanej siarki, badanie sprawdzające, sposób podawania wyniku, precyzję metody, a także sposób sporządzania sprawozdania z badania określa norma PN-EN 24260.

2. 4. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 2 ppkt 3, sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób pobierania próbek, a także sposób sporządzania sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 19739.

3. Zawartość par rtęci oznacza się poprzez pobieranie próbek rtęci metodą chemisorpcji na jodzie, polegającą na przepuszczaniu gazu przez rurkę szklaną zawierającą żel krzemionkowy z naniesionym jodem.

3.1. Rtęć znajdująca się w postaci rozpuszczonego w wodzie kompleksu oznaczana jest w wyniku redukcji odmierzonej porcji roztworu wodorotlenkiem cyny (II), co prowadzi do utworzenia rtęci pierwiastkowej, usuwanej następnie z roztworu poprzez przedmuch gazem obojętnym, a jej pary są przenoszone do spektrometru absorpcji atomowej (AAS) z przystawką do pomiaru metodą zimnych par lub do spektrometru fluorescencji atomowej (AFS).

3. 2. Sposób wykonania oznaczenia oraz sposób przeprowadzania wzorcowania, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób pobierania próbek, w tym środki bezpieczeństwa, sposób obliczenia, precyzję metody, a także sposób sporządzania sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 6978-1.

4. Intensywność zapachu mierzy się:

1) metodą bezpośrednią, polegającą na określeniu intensywności zapachu I mieszaniny gazu z powietrzem, gdy stężenie gazu w mieszaninie jest równe stężeniu alarmowemu X_ga, % (V/V), albo

2) metodą profilu wrażliwości powonienia, polegającą na wykonaniu pomiarów najniższego stężenia gazu ziemnego w mieszaninie z powietrzem (X_g)_min, % (V/V), przy którym mieszanina gazu z powietrzem ma zapach ostrzegawczy l=2 i określeniu intensywności zapachu tej mieszaniny, w oparciu o wcześniej sporządzony indywidualny profil wrażliwości powonienia osoby wykonującej pomiary.

4. 1. Zasady i sposób wykonania pomiarów metodami określonymi w pkt 4 ppkt 1 i 2, dobór i kwalifikacje personelu przeprowadzającego pomiary, stosowaną aparaturę i materiały, sposób ustalenia wyniku końcowego pomiarów, a także zasady końcowej oceny wyniku pomiarów stopnia intensywności zapachu określa norma ZN-G-5004.

5. Ciepło spalania i liczbę Wobbego oblicza się na podstawie składu gazu, przy użyciu równań, w których dla poszczególnych składników cząsteczkowych mieszaniny gazów podane termofizyczne wartości parametrów gazu idealnego są przyjmowane zgodnie z odpowiednim ułamkiem molowym i które następnie są dodawane w celu uzyskania średniego udziału molowego charakteryzującego gaz idealny. Wartości te są następnie przeliczane przy użyciu współczynnika korygującego na wartości odpowiadające gazowi rzeczywistemu.

5. 1. Dokładność, precyzję metody oraz sposób podawania wyników określa norma PN-EN ISO 6976.

6. Zawartość wody oznacza się:

1) metodą pod wysokim ciśnieniem, polegającą na przepuszczaniu zmierzonej objętości gazu przez rurkę absorpcyjną wypełnioną tlenkiem fosforu (V), absorbującym wodę zawartą w gazie i tworzeniu się kwasu fosforowego (V), a przyrost masy rurki odpowiada masie wody, albo

2) metodą miareczkową Karla Fischera, polegającą na przepuszczaniu próbki o znanej objętości przez naczyńko pomiarowe, zawierające niewielką ilość roztworu absorbującego, który pochłania wodę zawartą w gazie, a która jest następnie oznaczana metodą miareczkowania odczynnikiem Karla Fischera, albo

3) metodą kulometryczną Karla Fischera, polegającą na przepuszczaniu próbki gazu o znanej objętości przez naczyńko pomiarowe, w którym woda jest absorbowana przez roztwór anodowy. Jod niezbędny do oznaczania wody w reakcji Karla Fischera jest wytwarzany kulometrycznie z jodku, a wielkość ładunku elektrycznego jest wprost proporcjonalna do masy wytworzonego jodu, a tym samym do masy oznaczanej wody.

6. 1. W przypadku oznaczania zawartości wody w sposób określony w pkt 6 ppkt 1, sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób pobierania próbek, sposób obliczania, niepewność, zakres oznaczania, a także sposób sporządzania sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 11541.

6. 2. W przypadku oznaczania zawartości wody w sposób określony w pkt 6 ppkt 2:

1) zasadę metody określa norma PN-ISO 10101-1;

2) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki oraz rodzaj aparatury, oznaczanie miana Karla Fischera, sposób pobierania próbek, sposób podawania wyników, w tym sposób wykonania obliczeń i precyzję wyników, a także sposób sporządzania sprawozdania z badania określa norma PN-ISO 10101-2.

6. 3. W przypadku oznaczania zawartości wody w sposób określony w pkt 6 ppkt 3:

1) zasadę metody określa norma PN-ISO 10101-1;

2) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki oraz rodzaj aparatury, sposób pobierania próbek, sposób podawania wyników, precyzję wyników, a także sposób sporządzania sprawozdania z badania określa norma PN-ISO 10101-3.

7. Zawartość wyższych węglowodorów – propanu i butanu – oznacza się metodą chromatografii gazowej z zastosowaniem dwóch kolumn chromatograficznych. Do rozdzielania i wykrywania wyższych węglowodorów stosuje się kolumnę z Porapakiem R, połączoną z detektorem cieplno-przewodnościowym (TDC) oraz z następującym po nim detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (FID).

7. 1. Do określania dopuszczalnego maksymalnego ułamka molowego propanu i butanu, wyrażonego w procentach, zaleca się stosowanie załącznika A normy PN-EN ISO 15403.

7. 2. Sposób wykonania oznaczenia, procedurę oznaczania, w tym warunki pracy i wymagania dotyczące działania układu chromatograficznego, stosowane materiały, rodzaj aparatury, sposób obliczenia, precyzję i dokładność, a także sposób sporządzania sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 6974-3.

8. Zawartość pyłu o średnicy cząstek większej niż 5 μm należy określić metodą wagową, stosując filtry umożliwiające wychwycenie pyłu o określonej średnicy. Prowadząc oznaczanie, należy pobierać próbkę gazu w sposób izokinetyczny.

9. Zawartość tlenu oznacza się:

1) metodą chromatografii gazowej z zastosowaniem dwóch kolumn chromatograficznych albo

2) metodą chromatografii gazowej z zastosowaniem trzech kolumn kapilarnych.

9. 1. W przypadku oznaczania zawartości tlenu w sposób określony w pkt 9 ppkt 1, do rozdzielania i wykrywania tlenu stosuje się kolumnę z sitami molekularnymi 13X, połączoną z detektorem cieplno-przewodnościowym (TDC).

9. 2. W przypadku oznaczania zawartości tlenu w sposób określony w pkt 9 ppkt 1, sposób wykonania oznaczenia, procedurę oznaczania, w tym warunki pracy i wymagania dotyczące działania układu chromatograficznego, stosowane materiały, rodzaj aparatury, sposób obliczenia, precyzję i dokładność, a także sposób sporządzania sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 6974-3.

9. 3. W przypadku oznaczania zawartości tlenu w sposób określony w pkt 9 ppkt 2, do rozdzielania tlenu stosuje się kolumnę PLOT wypełnioną sitami molekularnymi.

9. 4. W przypadku oznaczania zawartości tlenu w sposób określony w pkt 9 ppkt 2:

1) sposób wykonania oznaczenia, procedura oznaczania, w tym warunki pracy i wymagania dotyczące działania układu chromatograficznego, stosowane materiały, rodzaj aparatury, sposób obliczenia oraz precyzję określa norma PN-EN ISO 6974-6;

2) sposób sporządzania sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 6974-1.