Dziennik Ustaw - rok 2023 poz. 2489

1. Na podstawie art. 16 ust. 3 ustawy z dnia 20 lipca 2000 r. o ogłaszaniu aktów normatywnych i niektórych innych aktów prawnych (Dz. U. z 2019 r. poz. 1461) ogłasza się w załączniku do niniejszego obwieszczenia jednolity tekst rozporządzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 29 lipca 2004 r. w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie jakości handlowej oraz metod analiz kazein spożywczych i kazeinianów spożywczych (Dz. U. poz. 1863), z uwzględnieniem zmian wprowadzonych:

1) rozporządzeniem Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 18 sierpnia 2009 r. zmieniającym rozporządzenie w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie jakości handlowej oraz metod analiz kazein spożywczych i kazeinianów spożywczych (Dz. U. poz. 1162);

2) rozporządzeniem Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 8 listopada 2016 r. zmieniającym rozporządzenie w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie jakości handlowej oraz metod analiz kazein spożywczych i kazeinianów spożywczych (Dz. U. poz. 1856).

2. Podany w załączniku do niniejszego obwieszczenia tekst jednolity rozporządzenia nie obejmuje:

1) odnośnika nr 2 oraz § 2 rozporządzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 18 sierpnia 2009 r. zmieniającego rozporządzenie w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie jakości handlowej oraz metod analiz kazein spożywczych i kazeinianów spożywczych (Dz. U. poz. 1162), które stanowią:

"²⁾ Przepisy niniejszego rozporządzenia:

1) wdrażają postanowienia:

a) dyrektywy Komisji 85/503/EWG z dnia 25 października 1985 r. w sprawie metod analizy kazein i kazeinianów przeznaczonych do spożycia przez ludzi (Dz. Urz. WE L 308 z 20.11.1985, str. 12; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 8, str. 62),

b) dyrektywy Rady 83/417/EWG z dnia 25 lipca 1983 r. w sprawie zbliżenia ustawodawstw Państw Członkowskich odnoszących się do niektórych białek mleka (kazein i kazeinianów) przeznaczonych do spożycia przez ludzi (Dz. Urz. WE L 237 z 26.08.1983, str. 25, z późn. zm.; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 7, str. 99, z późn. zm.);

2) wykonują postanowienia rozporządzenia Parlamentu Europejskiego i Rady (WE) nr 1332/2008 z dnia 16 grudnia 2008 r. w sprawie enzymów spożywczych, zmieniającego dyrektywę Rady 83/417/EWG, rozporządzenie Rady (WE) nr 1493/1999, dyrektywę 2000/13/WE, dyrektywę Rady 2001/112/WE oraz rozporządzenie (WE) nr 258/97 (Dz. Urz. UE L 354 z 31.12.2008, str. 7)."

"§ 2. Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie 14 dni od dnia ogłoszenia.";

2) odnośnika nr 2 oraz § 2 rozporządzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 8 listopada 2016 r. zmieniającego rozporządzenie w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie jakości handlowej oraz metod analiz kazein spożywczych i kazeinianów spożywczych (Dz. U. poz. 1856), które stanowią:

"²⁾ Niniejsze rozporządzenie:

1) wdraża:

a) pierwszą dyrektywę Komisji 85/503/EWG z dnia 25 października 1985 r. w sprawie metod analizy kazein i kazeinianów przeznaczonych do spożycia przez ludzi (Dz. Urz. WE L 308 z 20.11.1985, str. 12; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 8, str. 62),

b) dyrektywę Parlamentu Europejskiego i Rady (UE) 2015/2203 z dnia 25 listopada 2015 r. w sprawie zbliżenia ustawodawstw państw członkowskich odnoszących się do kazein i kazeinianów przeznaczonych do spożycia przez ludzi oraz uchylającą dyrektywę Rady 83/417/EWG (Dz. Urz. UE L 314 z 01.12.2015, str. 1);

2) służy stosowaniu:

a) rozporządzenia Parlamentu Europejskiego i Rady (WE) nr 1332/2008 z dnia 16 grudnia 2008 r. w sprawie enzymów spożywczych, zmieniającego dyrektywę Rady 83/417/EWG, rozporządzenie Rady (WE) nr 1493/1999, dyrektywę 2000/13/WE, dyrektywę Rady 2001/112/WE oraz rozporządzenie (WE) nr 258/97 (Dz. Urz. UE L 354 z 31.12.2008, str. 7, z późn. zm.),

b) rozporządzenia Parlamentu Europejskiego i Rady (WE) nr 1333/2008 z dnia 16 grudnia 2008 r. w sprawie dodatków do żywności (Dz. Urz. UE L 354 z 31.12.2008, str. 16, z późn. zm.)."

"§ 2. Rozporządzenie wchodzi w życie z dniem 22 grudnia 2016 r.".

Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi: R. Telus

Załącznik do obwieszczenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi
z dnia 7 listopada 2023 r. (Dz. U. poz. 2489)

ROZPORZĄDZENIE
MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI¹⁾

z dnia 29 lipca 2004 r.

w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie jakości handlowej oraz metod analiz kazein spożywczych i kazeinianów spożywczych^2)I)

Na podstawie art. 15 pkt 2 i art. 34 pkt 2 ustawy z dnia 21 grudnia 2000 r. o jakości handlowej artykułów rolno-spożywczych (Dz. U. z 2023 r. poz. 1980) zarządza się, co następuje:

§ 1. 1. Szczegółowe wymagania w zakresie jakości handlowej kazein spożywczych i kazeinianów spożywczych są określone w załączniku nr 1 do rozporządzenia.

2. Metody analiz kazein spożywczych i kazeinianów spożywczych są określone w załączniku nr 2 do rozporządzenia.

§ 2. (uchylony).³⁾

§ 3. Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie 14 dni od dnia ogłoszenia⁴⁾.

Załączniki do rozporządzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi
z dnia 29 lipca 2004 r. (Dz. U. z 2023 r. poz. 2489)

Załącznik nr 1⁵⁾

SZCZEGÓŁOWE WYMAGANIA W ZAKRESIE JAKOŚCI HANDLOWEJ KAZEIN SPOŻYWCZYCH I KAZEINIANÓW SPOŻYWCZYCH

1. Kazeina kwasowa spożywcza jest przetworem mlecznym otrzymywanym w drodze oddzielenia, płukania i suszenia wytrąconego kwasem koagulatu odtłuszczonego mleka lub innych przetworów otrzymanych z mleka.

2. Kazeina kwasowa spożywcza powinna spełniać następujące szczegółowe wymagania w zakresie jakości handlowej:

1) zawartość wody - nie więcej niż 12% (m/m);

2) zawartość białek mleka w suchej masie - nie mniej niż 90% (m/m), w tym nie mniej niż 95% (m/m) kazeiny;

3) zawartość tłuszczu mlecznego - nie więcej niż 2% (m/m);

4) kwasowość miareczkowa - nie więcej niż 0,27 ml roztworu wodorotlenku sodu (0,1 N) na gram;

5) zawartość popiołu, łącznie z P₂O₅ - nie więcej niż 2,5% (m/m);

6) zawartość laktozy bezwodnej - nie więcej niż 1% (m/m);

7) zawartość osadu (cząstek przypalonych) - nie więcej niż 22,5 mg w 25 g;

8) zawartość ołowiu - nie więcej niż 0,75 mg/kg;

9) ciała obce, w tym cząstki drewna, metalu, sierści lub części owadów - nieobecne w 25 g;

10) substancje pomocnicze w przetwórstwie, kultury bakterii i dozwolone składniki:

a) kwasy: mlekowy, chlorowodorowy, siarkowy, cytrynowy, octowy, ortofosforowy,

b) kultury bakterii wytwarzające kwas mlekowy,

c) serwatka;

11) nieobecne obce zapachy;

12) barwa biała do kremowej;

13) nieobecne grudki, które nie ulegają rozsypaniu przy lekkim nacisku.

3. Kazeina podpuszczkowa spożywcza jest przetworem mlecznym otrzymywanym w drodze oddzielenia, płukania i suszenia koagulatu odtłuszczonego mleka lub innych przetworów otrzymanych z mleka, który to koagulat otrzymuje się w wyniku działania podpuszczki lub innych enzymów koagulujących.

4. Kazeina podpuszczkowa spożywcza powinna spełniać następujące szczegółowe wymagania w zakresie jakości handlowej:

1) zawartość wody - nie więcej niż 12% (m/m);

2) zawartość białek mleka w suchej masie - nie mniej niż 84% (m/m), w tym nie mniej niż 95% (m/m) kazeiny;

3) zawartość tłuszczu mlecznego - nie więcej niż 2% (m/m);

4) zawartość popiołu, łącznie z P₂O₅ - nie mniej niż 7,5% (m/m);

5) zawartość laktozy bezwodnej - nie więcej niż 1% (m/m);

6) zawartość osadu (cząstek przypalonych) - nie więcej niż 15 mg w 25 g;

7) zawartość ołowiu - nie więcej niż 0,75 mg/kg;

8) ciała obce, w tym cząstki drewna, metalu, sierści lub części owadów - nieobecne w 25 g;

9) substancje pomocnicze w przetwórstwie:

a) podpuszczka,

b) inne enzymy koagulujące mleko

- spełniające wymagania określone w rozporządzeniu Parlamentu Europejskiego i Rady (WE) nr 1332/2008 z dnia 16 grudnia 2008 r. w sprawie enzymów spożywczych, zmieniającym dyrektywę Rady 83/417/EWG, rozporządzenie Rady (WE) nr 1493/1999, dyrektywę 2000/13/WE, dyrektywę Rady 2001/112/WE oraz rozporządzenie (WE) nr 258/97 (Dz. Urz. UE L 354 z 31.12.2008, str. 7, z późn. zm.⁶⁾);

10) nieobecne obce zapachy;

11) barwa biała do kremowej;

12) nieobecne grudki, które nie ulegają rozsypaniu przy lekkim nacisku.

5. Kazeiniany spożywcze są przetworami mlecznymi otrzymywanymi w drodze poddania kazeiny spożywczej lub ziaren koagulatu kazeiny spożywczej działaniu czynników neutralizujących, po którym następuje suszenie.

6. Kazeiniany spożywcze powinny spełniać następujące szczegółowe wymagania w zakresie jakości handlowej:

1) zawartość wody - nie więcej niż 8% (m/m);

2) zawartość białek mleka w suchej masie - nie mniej niż 88% (m/m), w tym nie mniej niż 95% (m/m) kazeiny;

3) zawartość tłuszczu mlecznego - nie więcej niż 2% (m/m);

4) zawartość laktozy bezwodnej - nie więcej niż 1% (m/m);

5) wartość pH - od 6,0 do 8,0;

6) zawartość osadu (cząstek przypalonych) - nie więcej niż 22,5 mg w 25 g;

7) zawartość ołowiu - nie więcej niż 0,75 mg/kg;

8) ciała obce, w tym cząstki drewna, metalu, sierści lub części owadów - nieobecne w 25 g;

9) dodatki do żywności (fakultatywne czynniki neutralizujące i czynniki buforujące): wodorotlenki, węglany, fosforany lub cytryniany sodu, potasu, wapnia, amonu lub magnezu;

10) dopuszczalne bardzo słabe obce posmaki i zapachy;

11) barwa biała do kremowej;

12) nieobecne grudki, które nie ulegają rozsypaniu przy lekkim nacisku;

13) prawie całkowita rozpuszczalność w wodzie destylowanej, z wyjątkiem kazeinianu wapnia.

Załącznik nr 2

METODY ANALIZ KAZEIN SPOŻYWCZYCH I KAZEINIANÓW SPOŻYWCZYCH

I. Postanowienia ogólne

1. Sprzęt

Do przygotowania próbki do analizy laboratoryjnej kazein spożywczych i kazeinianów spożywczych używa się podstawowego sprzętu laboratoryjnego oraz:

1) wagi analitycznej umożliwiającej ważenie z dokładnością co najmniej do 0,1 mg;

2) sita do badań o średnicy 200 mm, wykonanego z siatki drucianej o nominalnym wymiarze oczek 500 µm, wyposażonego w wieczko i odbieralnik; tolerancje dla oczek oraz dopuszczalne średnice drutu podane są w normie PN-ISO 3310-1:2000 Sita kontrolne. Wymagania techniczne i badanie. Sita kontrolne z tkaniny z drutu;

3) młynka, jeżeli konieczne jest zmielenie próbki laboratoryjnej; nie stosuje się młynka młotkowego, aby nie dopuścić do nadmiernego przegrzania i utraty albo absorpcji wody.

2. Przygotowanie próbki do analizy laboratoryjnej:

1) masa próbki przekazanej do analizy laboratoryjnej powinna wynosić co najmniej 200 g;

2) występujące w próbce różnego rodzaju grudki dokładnie rozkrusza się i miesza przez wielokrotne wytrząsanie i odwracanie pojemnika; w przypadku gdy jest to konieczne, czynność przeprowadza się po przeniesieniu całej próbki laboratoryjnej do szczelnego pojemnika o pojemności odpowiadającej dwukrotnej objętości próbki;

3) reprezentatywną, dokładnie wymieszaną, ważącą około 50 g część próbki laboratoryjnej przenosi się na sito;

4) jeżeli co najmniej 95% wagowych próbki do badań o masie 50 g przejdzie przez sito, do oznaczania używa się próbki przygotowanej zgodnie z pkt 2; w przypadku gdy przez sito przejdzie mniej niż 95% wagowych próbki, miele się porcję 50 g w młynku aż do spełnienia kryterium odsiewania;

5) całą odsianą próbkę przenosi się niezwłocznie do hermetycznego pojemnika o pojemności odpowiadającej podwójnej objętości próbki i dokładnie miesza się przez wielokrotne wytrząsanie i odwracanie pojemnika; podczas dokonywania tych czynności należy uważać, aby nie doszło do zmian w zawartości wody w produkcie;

6) po przygotowaniu próbki do badań oznaczanie powinno zostać przeprowadzone możliwie jak najszybciej;

7) próbkę przechowuje się w hermetycznym pojemniku.

II. Metoda oznaczania zawartości wody w kazeinach spożywczych i kazeinianach spożywczych

1. Metoda oznaczania zawartości wody w kazeinach spożywczych i kazeinianach spożywczych, zwana dalej "metodą", polega na wysuszeniu próbki do stałej masy pod ciśnieniem atmosferycznym, w suszarce w temperaturze 102°C +/- 1°C, oznaczeniu ubytku masy wagowo i obliczeniu jako ułamka masowego w procentach.

2. Zawartość wody w kazeinach spożywczych i kazeinianach spożywczych oznacza ubytek masy oznaczony niniejszą metodą.

3. W metodzie używa się podstawowego sprzętu laboratoryjnego oraz:

1) wagi analitycznej umożliwiającej ważenie z dokładnością co najmniej do 0,1 mg;

2) naczynek wagowych o płaskim dnie, wykonanych z materiałów niekorodujących w warunkach analizy, takich jak nikiel, aluminium, stal nierdzewna lub szkło, o średnicy od 60 mm do 80 mm i głębokości około 25 mm, ze szczelnie przylegającym, ale łatwo podnoszonym wieczkiem;

3) suszarki pod ciśnieniem atmosferycznym, dobrze wentylowanej, z termostatyczną regulacją temperatury, zapewniającej jednolitą temperaturę 102°C +/- 1°C w całej suszarce;

4) eksykatora zawierającego świeżo aktywowany żel krzemionkowy ze wskaźnikiem zawartości wody albo równorzędny środek osuszający.

4. W celu oznaczenia zawartości wody w kazeinach spożywczych i kazeinianach spożywczych dokonuje się następujących czynności:

1) otwarte naczynko wagowe wraz z wieczkiem suszy się przez co najmniej godzinę w suszarce w temperaturze 102°C +/- 1°C;

2) naczynko wagowe przykrywa się wieczkiem, przenosi do eksykatora, a następnie schładza się do temperatury pokoju wagowego i waży z dokładnością do 0,1 mg, a masę odnotowuje się jako m₀;

3) od 3 g do 5 g próbki do badań umieszcza się w naczynku wagowym, przykrywa się wieczkiem i waży z dokładnością do 0,1 mg, a masę odnotowuje się jako m₁;

4) naczynko wagowe odkrywa się i umieszcza wraz z wieczkiem w suszarce w temperaturze 102°C +/- 1°C na cztery godziny;

5) naczynko wagowe przykrywa się wieczkiem, przenosi do eksykatora, schładza się do temperatury pokoju wagowego i waży z dokładnością do 0,1 mg;

6) naczynko wagowe odkrywa się i przez godzinę suszy się je ponownie wraz z wieczkiem w suszarce;

7) czynność, o której mowa w pkt 5, powtarza się;

8) jeżeli masa uzyskana w wyniku wykonania czynności, o których mowa w pkt 7, jest mniejsza o więcej niż 1 mg od masy uzyskanej w wyniku wykonania czynności, o których mowa w pkt 5, czynność powtarza się zgodnie z pkt 6 i 7; jeżeli nastąpi wzrost masy, w obliczeniach uwzględnia się najniższą uzyskaną masę;

9) przyjętą masę odnotowuje się jako m₂;

10) łączny czas suszenia nie powinien przekraczać sześciu godzin. 5. Zawartość wody w próbce oblicza się według wzoru:

gdzie:

m₀ - oznacza masę naczynka wagowego wraz z wieczkiem, w gramach,

m₁ - oznacza masę naczynka wagowego wraz z wieczkiem oraz próbką przed suszeniem, w gramach,

m₂ - oznacza masę naczynka wagowego wraz z wieczkiem oraz próbką po suszeniu, w gramach

- i wyraża się jako ułamek masowy w procentach, z dokładnością do 0,01%.

6. Powtarzalność dla metody:

1) różnica pomiędzy wynikami dwóch oznaczań przeprowadzonych równolegle albo w krótkich odstępach czasu na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tych samych warunkach nie powinna przekraczać 0,1 g wody na 100 g produktu;

2) odstęp czasu między następującymi po sobie oznaczaniami dla określenia powtarzalności nie powinien przekraczać 95% czasu potrzebnego do prawidłowego wykonania analizy laboratoryjnej.

7. Z analizy laboratoryjnej sporządza się protokół, który powinien zawierać:

1) nazwę zastosowanej metody;

2) uzyskane wyniki;

3) wszystkie czynności niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiązkowe, łącznie ze szczegółami każdej okoliczności, która mogła wpłynąć na wyniki oznaczania;

4) informacje niezbędne do pełnego zidentyfikowania próbki.

8. Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej jest wartością średnią, uzyskaną z dwóch oznaczań spełniających kryterium powtarzalności dla tej metody.

III. Metoda oznaczania zawartości białka w kazeinach spożywczych i kazeinianach spożywczych

1. Metoda oznaczania zawartości białka w kazeinach spożywczych i kazeinianach spożywczych, zwana dalej "metodą", polega na rozpuszczeniu próbki analitycznej w mieszaninie siarczanu(VI) potasu i kwasu siarkowego(VI) w obecności siarczanu(VI) miedzi(II) jako katalizatora, celem przekształcenia azotu organicznego w azot amoniakalny, a następnie destylacji i miareczkowaniu związanego w roztworze kwasu borowego amoniaku przy użyciu standardowego roztworu kwasu chlorowodorowego.

2. Zawartość białka w kazeinach spożywczych i kazeinianach spożywczych oznacza zawartość azotu oznaczoną niniejszą metodą, pomnożoną przez współczynnik 6,38 i wyrażoną jako ułamek masowy w procentach.

3. Metody oznaczania zawartości białka nie stosuje się w odniesieniu do kazeinianu amonu względnie innych związków amonowych lub związków azotowych niebiałkowych.

4. W metodzie używa się podstawowego sprzętu laboratoryjnego oraz:

1) wagi analitycznej umożliwiającej ważenie z dokładnością co najmniej do 0,1 mg;

2) kolby Kjeldahla o pojemności 500 ml;

3) aparatu do spalania utrzymującego kolbę Kjeldahla w pozycji pochylonej, wyposażonego w źródło ogrzewania, nieogrzewające części kolby powyżej powierzchni zawartego płynu;

4) chłodnicy z prostą rurką wewnętrzną;

5) rurki odpływowej z zabezpieczeniem kulkowym, połączonej z dolnym końcem chłodnicy rurką gumową albo szklanym szlifowanym złączem; w przypadku złącza gumowego końcówki szklane powinny znajdować się obok siebie;

6) deflegmatora połączonego z kolbą Kjeldahla i z chłodnicą elastycznymi, dokładnie dopasowanymi gumowymi lub innymi korkami;

7) kolby stożkowej o pojemności 500 ml;

8) cylindrów pomiarowych o pojemności 50 ml i 100 ml;

9) biurety o pojemności 50 ml, z podziałką co 0,1 ml;

10) substancji ułatwiających wrzenie:

a) małych kawałków twardej porcelanki albo perełek szklanych do spalania,

b) świeżo wyprażonych kawałków pumeksu do destylacji.

5. W metodzie wykorzystuje się wodę destylowaną, demineralizowaną lub o co najmniej równorzędnej czystości oraz następujące odczynniki odpowiadające jakości analitycznej:

1) stężony kwas siarkowy(VI) (H₂SO₄) o gęstości 1,84 g/ml;

2) bezwodny siarczan(VI) potasu (K₂SO₄);

3) 5 · hydrat siarczanu(VI) miedzi(II) (CuSO₄ · 5H₂O);

4) sacharozę (C₁₂H₂₂O₁₁);

5) roztwór kwasu borowego o stężeniu 40 g/l;

6) stężony roztwór wodny wodorotlenku sodu o stężeniu 30% (m/m), wolny od węglanów;

7) kwas chlorowodorowy o stężeniu 0,1 mol/l;

8) mieszaninę wskaźników uzyskaną przez zmieszanie równych objętości roztworu czerwieni metylowej o stężeniu 2 g/l co najmniej 95% (V/V) etanolu oraz roztworu błękitu metylenowego o stężeniu 1 g/l co najmniej 95% (V/V) etanolu.

6. W przypadku podejrzenia obecności kazeinianów amonowych lub innych związków amonowych wykonuje się próbę na obecność azotu amoniakalnego, dokonując następujących czynności:

1) do 1 g próbki w małej kolbie stożkowej dodaje się 10 ml wody i 100 mg tlenku magnezu;

2) tlenek magnezu przylegający do ścianek kolby spłukuje się i zamyka się kolbę korkiem, wkładając kawałek czerwonego zwilżonego papierka lakmusowego pomiędzy korek a szyjkę kolby;

3) zawartość kolby dokładnie miesza się i ogrzewa w łaźni wodnej do temperatury od 60°C do 65°C;

4) w przypadku gdy papierek lakmusowy zabarwi się na niebiesko w ciągu 15 minut, wskazuje to na obecność amoniaku i wówczas metoda nie może być stosowana.

7. Równocześnie z oznaczaniem zawartości białka w kazeinach spożywczych i kazeinianach spożywczych przeprowadza się próbę ślepą, używając 0,5 g sacharozy zamiast próbki, korzystając z tego samego aparatu, stosując te same ilości wszystkich odczynników i tę samą procedurę, opisaną w ust. 8. Jeśli miareczkowanie w próbie ślepej przekroczy 0,5 ml 0,1 mol/l kwasu, sprawdza się odczynniki i oczyszcza się je albo wymienia.

8. W celu oznaczenia zawartości białka w kazeinach spożywczych i kazeinianach spożywczych dokonuje się następujących czynności:

1) od 0,3 g do 0,4 g próbki do badań przygotowanej do analizy laboratoryjnej, zważonej z dokładnością do 0,1 mg, przenosi się do kolby Kjeldahla;

2) kilka kawałków twardej porcelanki albo kilka perełek szklanych i około 10 g bezwodnego siarczanu(VI) potasu umieszcza się w kolbie Kjeldahla;

3) dodaje się 0,2 g siarczanu(VI) miedzi(II) i przemywa się szyjkę kolby Kjeldahla niewielką ilością wody;

4) dodaje się 20 ml stężonego kwasu siarkowego(VI);

5) zawartość kolby Kjeldahla miesza się i łagodnie ogrzewa się w aparacie do spalania aż do ustąpienia piany, a następnie utrzymuje się w stanie wrzenia aż do chwili uzyskania klarownego roztworu o zabarwieniu jasnozielononiebieskim;

6) zawartość kolby Kjeldahla od czasu do czasu miesza się ruchem okrężnym;

7) utrzymuje się wrzenie, regulując temperaturę tak, aby para skraplała się w środku szyjki kolby Kjeldahla;

8) ogrzewanie kontynuuje się przez 90 minut, unikając miejscowego przegrzania;

9) zawartość kolby Kjeldahla schładza się do temperatury pokojowej;

10) ostrożnie dodaje się około 200 ml wody oraz kilka kawałków świeżo wyprażonego pumeksu;

11) zawartość kolby Kjeldahla miesza się i ponownie schładza;

12) do kolby stożkowej przenosi się i miesza 50 ml roztworu kwasu borowego i 4 krople mieszaniny wskaźników;

13) kolbę stożkową ustawia się pod chłodnicą tak, aby zakończenie rurki odpływowej było zanurzone w roztworze kwasu borowego;

14) posługując się cylindrem pomiarowym, dodaje się do kolby Kjeldahla 80 ml roztworu wodorotlenku sodu; podczas dokonywania tej czynności kolbę Kjeldahla trzyma się w pozycji nachylonej tak, aby roztwór ściekał po jej ściance, tworząc warstwę na dnie;

15) kolbę Kjeldahla niezwłocznie łączy się z chłodnicą za pomocą deflegmatora, obraca się delikatnie celem wymieszania zawartości i podgrzewa się delikatnie, unikając spienienia;

16) następnie destyluje się tak, aby zebrać około 150 ml destylatu w ciągu 30 minut; temperatura destylatu nie powinna przekraczać 25°C;

17) na około 2 minuty przed zakończeniem destylacji obniża się kolbę stożkową tak, aby końcówka rurki odpływowej nie pozostawała zanurzona w roztworze kwasu, po czym opłukuje się końcówkę rurki niewielką ilością wody;

18) po zakończeniu ogrzewania rurkę odpływową zdejmuje się oraz opłukuje się jej ścianki od wewnątrz i od zewnątrz niewielką ilością wody, zbierając popłuczyny w kolbie stożkowej;

19) destylat miareczkuje się w kolbie stożkowej przy użyciu biurety, stosując standardowy roztwór kwasu chlorowodorowego.

9. Zawartość białka w próbce oblicza się według wzoru:

gdzie:

V₁ - oznacza objętość stosowanego w oznaczaniu standardowego roztworu kwasu chlorowodorowego, w mililitrach,

V₂ - oznacza objętość stosowanego w próbie ślepej standardowego roztworu kwasu chlorowodorowego, w mililitrach,

T - oznacza stężenie standardowego roztworu kwasu chlorowodorowego, w mol/l,

m - oznacza masę próbki analitycznej, w gramach

- i wyraża się jako ułamek masowy w procentach, z dokładnością do 0,1%.

10. Powtarzalność dla metody:

1) różnica pomiędzy wynikami dwóch oznaczań przeprowadzonych równolegle albo w krótkich odstępach czasu na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tych samych warunkach nie powinna przekraczać 0,5 g białka na 100 g produktu;

2) odstęp czasu między następującymi po sobie oznaczaniami dla określenia powtarzalności nie powinien przekraczać 95% czasu potrzebnego do prawidłowego wykonania analizy laboratoryjnej.

11. Z analizy laboratoryjnej sporządza się protokół, który powinien zawierać:

1) nazwę zastosowanej metody;

2) uzyskane wyniki;

3) wszystkie czynności niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiązkowe, łącznie ze szczegółami każdej okoliczności, która mogła wpłynąć na wyniki oznaczania;

4) informacje niezbędne do pełnego zidentyfikowania próbki.

12. Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej jest wartością średnią, uzyskaną z dwóch oznaczań spełniających kryterium powtarzalności dla tej metody.

IV. Metoda oznaczania zawartości popiołu, łącznie z P₂O₅, w kazeinach podpuszczkowych spożywczych

1. Metoda oznaczania zawartości popiołu, łącznie z P₂O₅, w kazeinach podpuszczkowych spożywczych, zwana dalej "metodą", polega na spopieleniu próbki analitycznej w temperaturze 825°C +/- 25°C do stałej masy i obliczeniu pozostałości jako ułamka masowego w procentach.

2. Zawartość popiołu, łącznie z P₂O₅, oznacza zawartość popiołu oznaczoną metodą.

3. W metodzie używa się podstawowego sprzętu laboratoryjnego oraz:

1) wagi analitycznej umożliwiającej ważenie z dokładnością co najmniej do 0,1 mg;

2) tygla krzemionkowego albo platynowego o średnicy około 70 mm i wysokości od 25 mm do 50 mm;

3) pieca elektrycznego z cyrkulacją powietrza umożliwiającego kontrolę temperatury 825°C +/- 25°C;

4) eksykatora zawierającego świeżo aktywowany żel krzemionkowy ze wskaźnikiem zawartości wody albo równorzędny środek osuszający.

4. W celu oznaczenia zawartości popiołu, łącznie z P₂O₅, w kazeinach podpuszczkowych spożywczych dokonuje się następujących czynności:

1) tygiel praży się w piecu elektrycznym w temperaturze 825°C +/- 25°C przez 30 minut;

2) tygiel nieco schładza się, umieszcza w eksykatorze w temperaturze pokoju wagowego, a następnie waży się z dokładnością do 0,1 mg;

3) około 3 g próbki do badań odważa się bezpośrednio do tygla, z dokładnością do 0,1 mg;

4) tygiel z zawartością ogrzewa się na małym płomieniu, płycie grzejnej albo w podczerwieni do czasu, aż próbka analityczna zostanie całkowicie zwęglona, nie dopuszczając do jej zapalenia;

5) tygiel przenosi się do pieca elektrycznego o temperaturze 825°C +/- 25°C i praży się przez co najmniej godzinę, aż cały węgiel zniknie z tygla;

6) wstępnie schłodzony tygiel umieszcza się w eksykatorze w temperaturze pokoju wagowego, a następnie waży się z dokładnością do 0,1 mg;

7) czynność prażenia tygla w piecu elektrycznym powtarza się przez 30 minut, schładzając i ważąc do czasu, aż masa pozostanie niezmieniona w granicach 1 mg lub zacznie wzrastać;

8) do obliczeń przyjmuje się najniższą uzyskaną masę.

5. Zawartość popiołu w próbce, łącznie z P₂O₅, oblicza się według wzoru:

gdzie:

m₀ - oznacza masę próbki analitycznej, w gramach,

m₁ - oznacza masę tygla wraz z pozostałością, w gramach,

m₂ - oznacza masę przygotowanego tygla, w gramach

- i wyraża się jako ułamek masowy w procentach z dokładnością do 0,01%.

6. Powtarzalność dla metody:

1) różnica pomiędzy wynikami dwóch oznaczań przeprowadzonych równolegle albo w krótkich odstępach czasu na tej samej próbce, przez tego samego analityka i tych samych warunkach nie powinna przekraczać 0,15 g popiołu na 100 g produktu;

2) odstęp czasu między następującymi po sobie oznaczaniami dla określenia powtarzalności nie powinien przekraczać 95% czasu potrzebnego do prawidłowego wykonania analizy laboratoryjnej.

7. Z analizy laboratoryjnej sporządza się protokół, który powinien zawierać:

1) nazwę zastosowanej metody;

2) uzyskane wyniki;

3) wszystkie czynności niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiązkowe, łącznie ze szczegółami każdej okoliczności, która mogła wpłynąć na wyniki oznaczania;

4) informacje niezbędne do pełnego zidentyfikowania próbki.

8. Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej jest wartością średnią, uzyskaną z dwóch oznaczań spełniających kryterium powtarzalności dla tej metody.

V. Metoda oznaczania kwasowości miareczkowej w kazeinach kwasowych spożywczych

Kwasowość miareczkową w kazeinach kwasowych spożywczych oznacza się zgodnie z metodą określoną w normie PN-A-86361-7:1999 Mleko i przetwory mleczne - Kazeina kwasowa i kazeiniany; metody badań - Oznaczanie kwasowości wolnej.

VI. Metoda oznaczania zawartości popiołu, łącznie z P₂O₅, w kazeinach kwasowych spożywczych

Zawartość popiołu, łącznie z P₂O₅, w kazeinach kwasowych spożywczych oznacza się zgodnie z metodą określoną w normie PN-A-86361-6:1999 Mleko i przetwory mleczne - Kazeina kwasowa i kazeiniany; metody badań - Oznaczanie zawartości popiołu związanego.

VII. Metoda oznaczania pH w kazeinianach spożywczych pH w kazeinianach spożywczych oznacza się zgodnie z metodą określoną w normie PN-A-86361-9:1999 Mleko i przetwory mleczne - Kazeina kwasowa i kazeiniany; metody badań - Oznaczanie pH.

¹⁾ Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje działem administracji rządowej - rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 3 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 15 kwietnia 2023 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. poz. 716).

^I) Odnośnik nr 2 w brzmieniu ustalonym przez § 1 pkt 1 rozporządzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 8 listopada 2016 r. zmieniającego rozporządzenie w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie jakości handlowej oraz metod analiz kazein spożywczych i kazeinianów spożywczych (Dz. U. poz. 1856), które weszło w życie z dniem 22 grudnia 2016 r.

²⁾ Niniejsze rozporządzenie:

1) wdraża:

a) pierwszą dyrektywę Komisji 85/503/EWG z dnia 25 października 1985 r. w sprawie metod analizy kazein i kazeinianów przeznaczonych do spożycia przez ludzi (Dz. Urz. WE L 308 z 20.11.1985, str. 12; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 8, str. 62),

b) dyrektywę Parlamentu Europejskiego i Rady (UE) 2015/2203 z dnia 25 listopada 2015 r. w sprawie zbliżenia ustawodawstw państw członkowskich odnoszących się do kazein i kazeinianów przeznaczonych do spożycia przez ludzi oraz uchylającą dyrektywę Rady 83/417/EWG (Dz. Urz. UE L 314 z 01.12.2015, str. 1);

2) służy stosowaniu:

a) rozporządzenia Parlamentu Europejskiego i Rady (WE) nr 1332/2008 z dnia 16 grudnia 2008 r. w sprawie enzymów spożywczych, zmieniającego dyrektywę Rady 83/417/EWG, rozporządzenie Rady (WE) nr 1493/1999, dyrektywę 2000/13/WE, dyrektywę Rady 2001/112/WE oraz rozporządzenie (WE) nr 258/97 (Dz. Urz. UE L 354 z 31.12.2008, str. 7, z późn. zm.),

b) rozporządzenia Parlamentu Europejskiego i Rady (WE) nr 1333/2008 z dnia 16 grudnia 2008 r. w sprawie dodatków do żywności (Dz. Urz. UE L 354 z 31.12.2008, str. 16, z późn. zm.).

³⁾ Przez § 1 pkt 2 rozporządzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 8 listopada 2016 r. zmieniającego rozporządzenie w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie jakości handlowej oraz metod analiz kazein spożywczych i kazeinianów spożywczych (Dz. U. poz. 1856), które weszło w życie z dniem 22 grudnia 2016 r.

⁴⁾ Rozporządzenie zostało ogłoszone w dniu 18 sierpnia 2004 r.

⁵⁾ W brzmieniu ustalonym przez § 1 pkt 3 rozporządzenia, o którym mowa w odnośniku 3.

⁶⁾ Zmiana wymienionego rozporządzenia została ogłoszona w Dz. Urz. UE L 313 z 13.11.2012, str. 9.