Dziennik Ustaw - rok 2010 nr 183 poz. 1229

Na podstawie art. 12 ustawy z dnia 10 lipca 2007 r. o nawozach i nawożeniu (Dz. U. Nr 147, poz. 1033) zarządza się, co następuje:

1) szczegółowy sposób umieszczania informacji umożliwiającej identyfikację nawozów, o której mowa w art. 9 ust. 2 pkt 1 ustawy z dnia 10 lipca 2007 r. o nawozach i nawożeniu, zwanej dalej „ustawą”;

2) sposób pakowania nawozów;

3) dopuszczalne tolerancje zawartości składników nawozowych;

4) sposób pobierania próbek i metody badań nawozów mineralnych w celu kontroli ich jakości;

5) typy wapna nawozowego oraz szczegółowe wymagania jakościowe dla tych typów.

2. Rozporządzenie nie dotyczy nawozów, o których mowa w art. 2 ust. 1 pkt 2 ustawy.

2. Informacja wskazująca dane o deklarowanej zawartości podstawowych i drugorzędnych składników nawozowych powinna być podawana jako procent masowy wyrażony liczbą całkowitą lub, w razie potrzeby, o ile pozwala na to dokładność metody analitycznej, dane te powinny być podane z dokładnością do pierwszego miejsca po przecinku.

3. W przypadku nawozów zawierających mikroskładniki nawozowe dane o deklarowanej zawartości mikroskładników nawozowych powinny być wyrażone w procentach zgodnie z minimalną zawartością mikroskładników nawozowych w nawozach mineralnych, która została określona w załączniku nr 1 do rozporządzenia. Dopuszcza się podawanie zawartości całkowitej lub rozpuszczalnej mikroskładników nawozowych w mg/kg lub mg/l.

4. W nawozach mineralnych:

1) zawartość azotu, fosforu, potasu, wapnia, magnezu, sodu i siarki powinna być wyrażona w formie pierwiastka: azotu (N), fosforu (P), potasu (K), wapnia (Ca), magnezu (Mg), sodu (Na), siarki (S) lub (z wyjątkiem azotu) w formie tlenku: pięciotlenku fosforu (P₂O₅), tlenku potasu (K₂O), tlenku wapnia (CaO), tlenku magnezu (MgO), tlenku sodu (Na₂O), trójtlenku siarki (SO₃) lub w obu wymienionych formach;

2) przy przeliczaniu zawartości wyrażonej w formie tlenkowej na formę pierwiastkową stosuje się następujące współczynniki przeliczeniowe:

a) fosfor (P) = pięciotlenek fosforu (P₂O₅) × 0,436,

b) potas (K) = tlenek potasu (K₂O) × 0,830,

c) wapń (Ca) = tlenek wapnia (CaO) × 0,715,

d) magnez (Mg) = tlenek magnezu (MgO) × 0,603,

e) sód (Na) = tlenek sodu (Na₂O) × 0,742,

f) siarka (S) = trójtlenek siarki (SO₃) × 0,400;

3) zawartość mikroskładników nawozowych powinna być wyrażona wyłącznie w formie pierwiastków: boru (B), kobaltu (Co), miedzi (Cu), żelaza (Fe), manganu (Mn), molibdenu (Mo), cynku (Zn).

5. Przy określaniu danych dotyczących zawartości form składników nawozowych i wartości oznaczeń ich rozpuszczalności w odpowiednich roztworach lub w wodzie stosuje się przepisy ust. 4.

2. Jeżeli nawóz jest wieloskładnikowy, to kolejność poszczególnych składników przy deklarowaniu ich zawartości powinna być następująca:

1) azot (N);

2) fosfor (P) lub wyrażony jako pięciotlenek fosforu (P₂O₅);

3) potas (K) lub wyrażony jako tlenek potasu (K₂O);

4) wapń (Ca) lub wyrażony jako tlenek wapnia (CaO);

5) magnez (Mg) lub wyrażony jako tlenek magnezu (MgO);

6) sód (Na) lub wyrażony jako tlenek sodu (Na₂O);

7) siarka (S) lub wyrażona jako trójtlenek siarki (SO₃).

3. Zawarte w nawozie i możliwe do zadeklarowania mikroskładniki nawozowe wymienia się w kolejności alfabetycznej ich symboli chemicznych.

1) 1,0 % tlenku wapnia (CaO), to jest 0,7 % wapnia (Ca);

2) 1,0 % tlenku magnezu (MgO), to jest 0,6 % magnezu (Mg);

3) 1,5 % tlenku sodu (Na₂O), to jest 1,1 % sodu (Na);

4) 2,5 % trójtlenku siarki (SO₃), to jest 1,0 % siarki (S).

2. Deklarację zawartości wapnia (Ca) w nawozach sporządza się tylko wówczas, gdy jest on rozpuszczalny w wodzie.

3. Zawartość jednego lub więcej spośród następujących mikroskładników nawozowych: boru (B), kobaltu (Co), miedzi (Cu), żelaza (Fe), manganu (Mn), molibdenu (Mo), cynku (Zn) powinna być deklarowana, jeżeli mikroskładniki nawozowe są dodane i występują co najmniej w ilościach określonych w załączniku nr 1 do rozporządzenia.

4. W nawozach mineralnych wprowadzonych do obrotu mogą być deklarowane inne mineralne składniki nawozowe, niewymienione w ust. 1.

1) zawartość składnika rozpuszczalnego w wodzie, jeżeli składnik ten jest całkowicie rozpuszczalny;

2) całkowita zawartość składnika i zawartość składnika rozpuszczalnego w wodzie dla magnezu, sodu i siarki, gdy zawartość składnika rozpuszczalnego w wodzie stanowi co najmniej jedną czwartą zawartości całkowitej;

3) całkowita zawartość składnika i zawartość składnika rozpuszczalnego w wodzie dla mikroskładników nawozowych, gdy zawartość składnika rozpuszczalnego w wodzie stanowi co najmniej połowę zawartości całkowitej;

4) całkowita zawartość składnika, w przypadku gdy zawartość składników nawozowych nie spełnia wymagań określonych w pkt 1, 2 lub 3.

1) zabezpieczanie ich przed niekorzystnymi wpływami otoczenia powodującymi zmiany jakościowe i ilościowe;

2) zapobieganie zagrożeniu dla zdrowia ludzi, zwierząt i środowiska, które może powstać w związku z obrotem, przewozem i przechowywaniem nawozów;

3) zabezpieczanie opakowania przed możliwością otwarcia i odlania bądź odsypania nawozu bez pozostawienia wyraźnych śladów;

4) zabezpieczanie opakowania przed możliwością uszkodzenia, usunięcia lub zamiany etykiet, jeżeli są one dołączone do opakowania.

2. Opakowanie nawozu powinno być dobierane w zależności od własności fizykochemicznych nawozu; dopuszcza się używanie worków wentylowych.

3. Opakowanie nawozu powinno być zamknięte w taki sposób, aby jego otwarcie spowodowało uszkodzenie zamknięcia lub kontrolki zamknięcia, lub samego opakowania.

2. Z pobrania próbek nawozu do badań sporządza się protokół na formularzu określonym w załączniku nr 2 do rozporządzenia.

1) załącznik I rozporządzenia nr 2003/2003 w części A. 2. Nawozy fosforowe w zakresie stosowania metody i wielkości naważki do ekstrakcji;

2) załącznik IV rozporządzenia nr 2003/2003 w zakresie:

a) metody 1 dotyczącej przygotowania próbki do badań,

b) metody 3.2. dotyczącej oznaczania wyekstrahowanego fosforu;

3) normę PN-C-87015:1988 Nawozy sztuczne. Metody badań zawartości fosforanów (rozdz. 6 Metoda ekstrakcji dwuetapowej).

2. Do dopuszczalnych tolerancji, o których mowa w ust. 1, dla nawozów wymienionych w załączniku I rozporządzenia nr 2003/2003 stosuje się dopuszczalne tolerancje określone w załączniku II tego rozporządzenia.

3. Dopuszczalne tolerancje, o których mowa w ust. 1, dla nawozów niewymienionych w załączniku I rozporządzenia 2003/2003 określa załącznik nr 5 do rozporządzenia.

Minister Gospodarki: W. Pawlak

¹⁾ Minister Gospodarki kieruje działem administracji rządowej – gospodarka, na podstawie § 1 ust. 2 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 16 listopada 2007 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Gospodarki (Dz. U. Nr 216, poz. 1593).

²⁾ Niniejsze rozporządzenie zostało notyfikowane Komisji Europejskiej w dniu 19 kwietnia 2010 r. pod numerem 2010/0231/PL, zgodnie z § 4 rozporządzenia Rady Ministrów z dnia 23 grudnia 2002 r. w sprawie sposobu funkcjonowania krajowego systemu notyfikacji norm i aktów prawnych (Dz. U. Nr 239, poz. 2039 oraz z 2004 r. Nr 65, poz. 597), które wdraża dyrektywę 98/34/WE z dnia 22 czerwca 1998 r. ustanawiającą procedurę udzielania informacji w zakresie norm i przepisów technicznych (Dz. Urz. WE L 204 z 21.07.1998, z późn. zm.; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 20, str. 337, z późn. zm.).

³⁾ Niniejsze rozporządzenie było poprzedzone rozporządzeniem Ministra Gospodarki z dnia 30 maja 2001 r. w sprawie szczegółowego sposobu zamieszczania informacji dotyczącej identyfikacji nawozów, sposobu ich pakowania, dopuszczalnych tolerancji zawartości składników nawozowych w nawozach mineralnych, sposobu pobierania próbek i metod badania nawozów mineralnych oraz wartości zanieczyszczeń (Dz. U. Nr 91, poz. 1016) oraz rozporządzeniem Ministra Gospodarki i Pracy z dnia 19 maja 2004 r. w sprawie określenia typów wapna nawozowego (Dz. U. Nr 130, poz. 1384), które zgodnie z art. 51 ustawy z dnia 10 lipca 2007 r. o nawozach i nawożeniu (Dz. U. Nr 147, poz. 1033) utraciły moc z dniem 15 listopada 2009 r.

Załączniki do rozporządzenia Ministra Gospodarki
z dnia 8 września 2010 r. (poz. 1229)

Załącznik nr 1

MINIMALNA ZAWARTOŚĆ MIKROSKŁADNIKÓW NAWOZOWYCH W NAWOZACH MINERALNYCH WYRAŻONA W PROCENTACH (m/m)

1.1. Stałe lub płynne mieszanki mikroskładników nawozowych

Całkowita zawartość mikroskładników nawozowych:

– w mieszance stałej: co najmniej 3 % (m/m),

– w mieszance płynnej: co najmniej 1,5 % (m/m).

1.2. Nawozy zawierające podstawowe lub drugorzędne składniki nawozowe z dodatkiem mikroskładników nawozowych

Załącznik nr 2

PROTOKÓŁ POBRANIA PRÓBEK NAWOZU DO BADAŃ

Załącznik nr 3

METODY BADAŃ ZAWARTOŚCI ZANIECZYSZCZEŃ W NAWOZACH MINERALNYCH

Norma PN-C-87070:1992 Nawozy sztuczne. Badania zawartości arsenu, kadmu, ołowiu i rtęci w nawozach azotowych i fosforowych.

1. Oznaczanie arsenu

1.1. Oznaczanie zawartości arsenu metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem techniki generowania wodorków – wg PN-C-87070-03:1992 rozdz. 3

1.2. Oznaczanie zawartości arsenu metodą spektrofotometryczną z dietyloditiokarbaminianem srebra – wg PN-C-87070-03:1992 rozdz. 4

2. Oznaczanie kadmu

2.1. Oznaczanie zawartości kadmu metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem kuwety grafitowej – wg PN-C-87070-04:1992 rozdz. 3

2.2. Oznaczanie zawartości kadmu metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej w płomieniu acetylen-powietrze wg PN-C-87070-04:1992/Az1:1997*

3. Oznaczanie ołowiu

3.1. Oznaczanie zawartości ołowiu metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem kuwety grafitowej – wg PN-C-87070-05:1992 rozdz. 3

3.2. Oznaczanie zawartości ołowiu metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej w płomieniu acetylen-powietrze – wg PN-C-87070-05:1992 rozdz. 4

4. Oznaczanie rtęci

4.1. Oznaczanie zawartości rtęci metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem techniki zimnych par – wg PN-C-87070-06:1992

4.2. Oznaczanie zawartości rtęci metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej z zastosowaniem techniki amalgamacji par rtęci

4.2.1. Opis metody

Metoda polega na absorpcji promieniowania emitowanego przez niskociśnieniową lampę rtęciową przy długości fali 254 nm przez pary rtęci powstające w atmosferze tlenu, w cyklu: spalanie próbki – amalgamacja – uwalnianie par rtęci, przy odpowiednio dobranym programie czasowo-temperaturowym i pomiarze absorbancji. Zawartość rtęci w analizowanej próbce nawozu wyznacza się przez porównanie z absorbancją roztworu wzorcowego rtęci.

4.2.2. Odczynniki:

1) handlowy roztwór wzorcowy rtęci o stężeniu 1 mg/ml;

2) roztwór wzorcowy roboczy rtęci:

Do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml odmierzyć 100 ul roztworu wzorcowego, dopełnić wodą do kreski i wymieszać; 1 ml tak przygotowanego roztworu zawiera 1 ug rtęci. Roztwór należy przygotować bezpośrednio przed wykonaniem oznaczania;

3) tlen sprężony o czystości 99,99 %.

4.2.3. Aparatura i przyrządy

1) spektrofotometr absorpcji atomowej przeznaczony do oznaczania rtęci techniką amalgamacji par rtęci, wyposażony w niskociśnieniową lampę rtęciową, blok kuwet pomiarowych, piec, katalizator, łódeczki do próbek;

2) waga analityczna o dokładności ważenia 0,0001g;

3) pipety automatyczne o pojemności 50 i 100 ul.

4.2.4. Przygotowanie spektrofotometru do oznaczania

Przygotowanie aparatu zgodnie z instrukcją obsługi polega na:

1) ustawieniu przepływu tlenu;

2) włączeniu aparatu i komputera, ustabilizowaniu;

3) wprowadzeniu (odpowiedniego dla danej próbki) programu czasowego dla etapów: suszenia, mineralizacji, oczekiwania;

4) wprowadzeniu danych dotyczących próbki i wielkości naważki.

4.2.5. Sporządzanie krzywej wzorcowej

Sporządzić krzywą wzorcową z roztworu wzorcowego roboczego rtęci w zakresie od 0,05 ng/ml do 50 ng/ml. Krzywą wzorcową wykonuje się przy włączaniu aparatu do eksploatacji oraz po każdej naprawie serwisowej.

4.2.6. Wykonanie oznaczenia

Do łódeczki do spalań odważyć, w zależności od zawartości rtęci w nawozie, od 50 mg do 200 mg badanej próbki. Po umieszczeniu łódeczki w aparacie uruchomić program termicznej obróbki próbki. Dla danej próbki należy wykonać co najmniej dwa pomiary. Jednocześnie należy wykonać próbę ślepą.

4.2.7. Wynik końcowy oznaczania

Zawartość rtęci w badanej próbce, po obróbce sygnału analitycznego, podawana jest w mg/kg. Za wynik końcowy oznaczania należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, między którymi różnica nie przekracza 20 % wyniku niższego.

* Uwaga:

W normie nie podano badanego zakresu stężenia dla kadmu. Metodę można stosować przy stężeniu kadmu w badanym roztworze w zakresie 0,05 ug/ml do 3 ug/ml.

Załącznik nr 4

METODY BADAŃ WŁAŚCIWOŚCI FIZYCZNYCH NAWOZÓW MINERALNYCH

1. Badanie temperatury krystalizacji ciekłych nawozów mineralnych

1.1. Opis metody

Wykonanie oznaczenia temperatury krystalizacji ciekłych nawozów mineralnych polega na stopniowym oziębieniu badanej próbki i odczytaniu temperatury, przy której pojawiają się pierwsze kryształy związków mineralnych wchodzących w skład nawozu.

1.2. Aparatura

1) termometr pomiarowy o zakresie pomiarowym zgodnym z przewidywaną temperaturą krystalizacji i działce elementarnej 0,1 °C;

2) probówka szklana o średnicy około 15 mm i wysokości około 150 mm;

3) łaźnia chłodząca (zlewka o pojemności 400 ml);

4) termometr pomocniczy o zakresie pomiarowym zgodnym z przewidywaną temperaturą krystalizacji i działce elementarnej 1 °C.

1.3. Wykonanie oznaczenia

Do wykonania oznaczenia należy przygotować łaźnię oziębiającą. Łaźnia oziębiająca powinna posiadać temperaturę o 5–8 °C niższą od przewidywanej temperatury krystalizacji badanego nawozu. W celu uzyskania takiej łaźni należy do zlewki o pojemności 400 ml wlać około 300 ml mieszaniny oziębiającej (łaźnię oziębiającą można uzyskać również w inny stosowany w laboratorium sposób). Następnie kilka probówek należy napełnić badanym nawozem do 1/3 ich wysokości. Termometr pomocniczy umieścić w łaźni oziębiającej. Po osiągnięciu odpowiedniej temperatury łaźni wstawić probówkę z badanym nawozem i zanurzyć w niej termometr pomiarowy. Zawartość probówki powoli chłodzić, poruszając wolno termometrem wzdłuż ścianek probówki, a w momencie pojawienia się pierwszych kryształów odczytać temperaturę. Kolejne pomiary należy wykonać, stosując uprzednio przygotowane próbki. W celu określenia temperatury krystalizacji należy wykonać przynajmniej 2 pomiary. Różnica pomiędzy wynikami nie powinna wynosić więcej niż 1 °C.

1.4. Wyrażenie wyników

Temperaturę krystalizacji ciekłych nawozów mineralnych wyraża się w °C. Za wynik należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch oznaczeń nieróżniących się między sobą więcej niż o 1 °C.

2. Badanie gęstości ciekłych nawozów mineralnych metodą areometryczną

2.1. PN-C-87030-10:1989 Nawozy sztuczne ogrodnicze. Oznaczanie gęstości

2.2. PN-B-13042:1983 Densymetry uniwersalne

3. Badanie składu ziarnowego nawozów granulowanych

3.1. PN-EN 1235:1999 Nawozy stałe. Badanie uziarnienia metodą sitową

3.2. PN-EN 1235:1999/A1:2004 Nawozy stałe. Badanie uziarnienia metodą sitową

Załącznik nr 5

DOPUSZCZALNE TOLERANCJE ZAWARTOŚCI SKŁADNIKÓW NAWOZOWYCH W NAWOZACH MINERALNYCH, WYNIKAJĄCE ZE ZMIENNOŚCI PARAMETRÓW PRODUKCJI, POBIERANIA PRÓBEK I ANALIZY

Tolerancje wskazane w niniejszym załączniku są wartościami ujemnymi wyrażonymi w procentach obliczonych masowo, % (m/m).

Tolerancji nie stosuje się w przypadku wartości minimalnych i maksymalnych.

1. Nawozy jednoskładnikowe

1) Nawozy azotowe

W przypadku deklarowania zawartości azotu całkowitego (N) lub jego form dopuszczalna tolerancja wynosi:

a) 1/5 wartości deklarowanej przy zawartości azotu od 1 % do 5 % (m/m),

b) 1,1 % przy zawartości azotu powyżej 5 % (m/m);

2) Nawozy fosforowe

W przypadku deklarowania zawartości fosforu całkowitego (P) w przeliczeniu na P₂O₅ lub jego rozpuszczalności dopuszczalna tolerancja wynosi:

a) 1/5 wartości deklarowanej przy zawartości fosforu od 1 % do 5 % (m/m),

b) 1,1 % przy zawartości fosforu powyżej 5 % (m/m);

3) Nawozy potasowe

W przypadku deklarowania zawartości potasu całkowitego (K) w przeliczeniu na K₂O lub jego rozpuszczalności w wodzie dopuszczalna tolerancja wynosi:

a) 1/5 wartości deklarowanej przy zawartości potasu od 1 % do 5 % (m/m),

b) 1,1 % przy zawartości potasu powyżej 5 % (m/m).

2. Nawozy wieloskładnikowe zawierające podstawowe składniki nawozowe

3. Nawozy zawierające drugorzędne składniki nawozowe

Dopuszczalne tolerancje w odniesieniu do deklarowanej zawartości wapnia, magnezu, sodu i siarki powinny wynosić 1/4 ich deklarowanej zawartości, jednak nie więcej niż 0,9 % w przeliczeniu na CaO, MgO, Na₂O, SO₃, to jest: 0,64 % dla Ca, 0,55 % dla Mg, 0,67 % dla Na i 0,36 % dla S (w odniesieniu do wartości bezwzględnej).

4. Nawozy zawierające jeden lub kilka mikroskładników nawozowych

Dopuszczalna tolerancja w odniesieniu do deklarowanych zawartości mikroskładników nawozowych powinna wynosić:

1) 1/2 wartości deklarowanej przy zawartości nieprzekraczającej 0,05 % (m/m);

2) 1/4 wartości deklarowanej przy zawartości od 0,05 % do 2 % (m/m);

3) 0,4 % dla zawartości powyżej 2 % (m/m).

Załącznik nr 6

TYPY WAPNA NAWOZOWEGO ORAZ SZCZEGÓŁOWE WYMAGANIA JAKOŚCIOWE DLA TYCH TYPÓW

Tabela 1. Typy wapna nawozowego niezawierającego magnezu

¹⁾ Tylko dla wapna posodowego suchego.

²⁾ Tylko dla wapna pocelulozowego.

³⁾ Tylko dla wapna posodowego podsuszonego, wapna posodowego odsączonego i wapna posodowego mokrego.

⁴⁾ Tylko dla wapna pocelulozowego i posiarkowego.

Tabela 2. Typy wapna nawozowego zawierającego magnez

Załącznik nr 7

METODY BADAŃ WAPNA NAWOZOWEGO I WAPNA NAWOZOWEGO ZAWIERAJĄCEGO MAGNEZ

I. Do badania wapna nawozowego i wapna nawozowego zawierającego magnez stosuje się metody zamieszczone w poniższym wykazie:

1) PN-EN 13535:2003: Nawozy i środki wapnujące. Klasyfikacja

2) PN-EN 1482-1:2008: Nawozy i środki wapnujące. Pobieranie i przygotowanie próbek. Część 1: Pobieranie próbek

3) PN-EN 1482-2:2008: Nawozy i środki wapnujące. Pobieranie i przygotowanie próbek. Część 2: Przygotowanie próbek

4) PN-EN 13475:2003: Środki wapnujące. Oznaczanie zawartości wapnia. Metoda szczawianowa

5) PN-EN 12947:2003: Środki wapnujące. Oznaczanie zawartości magnezu. Metoda atomowej spektrometrii absorpcyjnej

6) PN-EN 12946:2002: Środki wapnujące. Oznaczanie zawartości wapnia i magnezu. Metoda kompleksometryczna

7) PN-C-87006-11:1990: Nawozy sztuczne wapniowo-magnezowe. Oznaczanie wapnia i magnezu

8) PN-C-87006-14:1993: Nawozy sztuczne wapniowo-magnezowe. Oznaczanie zawartości ołowiu

9) PN-C-87006-15:1996: Nawozy sztuczne wapniowo-magnezowe. Oznaczanie zawartości kadmu

10) PN-C-87006-20:1991: Nawozy sztuczne wapniowo-magnezowe. Oznaczanie zawartości wody

11) PN-C-87007-06:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości tlenku wapniowego

12) PN-C-87007-06:1993/Az1:1997: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości tlenku wapniowego

13) PN-C-87007-07:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości chlorków

14) PN-C-87007-08:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości siarczków

15) PN-C-87007-09:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości ołowiu

16) PN-C-87007-15:1993: Nawozy sztuczne wapniowe. Oznaczanie zawartości wody

17) PN-EN 12948:2004: Środki wapnujące. Oznaczanie uziarnienia za pomocą przesiewania na sucho i na mokro

18) PN-EN 14787:2006: Nawozy i środki wapnujące. Oznaczanie zawartości wody. Wytyczne i zalecenia

19) PN-EN 14888:2006: Nawozy i środki wapnujące. Oznaczanie zawartości kadmu

20) PN-EN 12048:1999: Nawozy stałe i środki wapnujące. Oznaczanie zawartości wilgoci. Metoda wagowa z suszeniem w temperaturze (105 +/– 2) stopni C.

II. Oznaczenie zawartości wilgoci metodą wagową z suszeniem pod zmniejszonym ciśnieniem w nawozach stałych i środkach wapnujących

1. Zakres stosowania

W niniejszej metodzie opisano wagowe oznaczanie zawartości wilgoci w nawozach i środkach wapnujących, polegające na suszeniu pod zmniejszonym ciśnieniem.

Metody nie stosuje się do nawozów i środków wapnujących zawierających:

– azotan wapnia;

– wodorotlenek wapnia;

– siarczan wapnia zawierający w każdej cząsteczce mniej niż dwie cząsteczki wody krystalizacyjnej;

– siarczan magnezu zawierający w każdej cząsteczce od jednej do siedmiu cząsteczek wody krystalizacyjnej;

– soli, które łatwo ulegają wietrzeniu w temperaturze otoczenia, i takich, które absorbują wodę (środki odwadniające).

2. Zasada metody

Metoda polega na suszeniu odważki badanej próbki pod ciśnieniem 66 × 103 Pa w temperaturze 25 °C przez 24 h i oznaczaniu powstałego ubytku masy.

3. Materiał

Silikażel pochłaniający wilgoć, działający jak samowskaźnik, o uziarnieniu od 2 do 5 mm.

Silikażel aktywować bezpośrednio przed użyciem w następujący sposób: około 100 g silikażelu umieścić w parownicy (4.4), przenieść parownicę do suszarki laboratoryjnej (4.5) i pozostawić w temperaturze 105 °C na 2 h. Po tym czasie parownicę z zawartością przenieść do eksykatora i ochłodzić do temperatury otoczenia.

4. Aparatura

4.1. Naczynko wagowe o średnicy od 70 mm do 80 mm, zaopatrzone w przykrywkę

4.2. Eksykator próżniowy o średnicy wewnętrznej około 200 mm, zawierający silikażel pochłaniający wilgoć (3)

4.3. Pompa próżniowa wyposażona we wskaźnik ciśnienia (urządzenie do pomiaru ciśnienia)

4.4. Parownica o średnicy wewnętrznej około 100 mm

4.5. Suszarka laboratoryjna umożliwiająca kontrolę temperatury w zakresie (105 +/– 2) °C

5. Przygotowanie próbki do badań

Próbkę do badań pobrać zgodnie z PN-EN 1482-1:2008 i przygotować (bez rozdrabniania w młynku) zgodnie z PN-EN 1482-2:2008.

Jeśli to konieczne, materiał próbki szybko rozkruszyć w moździerzu (nie mleć), całość wymieszać i natychmiast przygotować próbkę analityczną (6.1).

Uwaga: Zaleca się rozkruszanie próbki w powietrzu o wilgotności względnej od 40 % do 60 %.

6. Sposób postępowania

6.1. Próbka analityczna

Zdjąć przykrywkę z naczynka wagowego (4.1) i suszyć naczynko oraz przykrywkę przez 2 h w suszarce laboratoryjnej (4.5) w temperaturze 105 °C. Ochłodzić w eksykatorze (4.2).
Po ochłodzeniu do temperatury otoczenia zakryć naczynko przykrywką i zważyć z dokładnością do 0,001g. Do przygotowanego naczynka odważyć z próbki do badań około 10 g nawozu, następnie nakryć naczynko przykrywką i zważyć z dokładnością do 0,001 g.

6.2. Oznaczanie

Odkryte naczynko wagowe (4.1) zawierające odważkę badanej próbki oraz przykrywkę naczynka umieścić w eksykatorze (4.2) zawierającym świeżo aktywowany silikażel (3).

Stosując pompę próżniową (4.3), zredukować ciśnienie w eksykatorze do ciśnienia (66 +/– 1,3) × 10³ Pa (500 +/– 10) mm Hg i ciśnienie to utrzymywać przez 24 h w temperaturze (25 +/– 3) °C.

Uwaga: Przed użyciem eksykatora niezbędne jest jego sprawdzenie na szczelność.

Przed wytworzeniem próżni zaleca się umieszczenie eksykatora za osłoną zabezpieczającą i pozostawienie do czasu wyrównania ciśnienia atmosferycznego.

W celu wyrównania ciśnień należy stopniowo wpuszczać powietrze do wnętrza eksykatora, które uprzednio osuszono, przepuszczając przez złoże aktywnego silikażelu (3). Następnie należy otworzyć eksykator, szybko zakryć naczynko i zważyć wraz z zawartością, z dokładnością do 0,001 g.

7. Wyrażanie wyników

Zawartość wilgoci (x) w nawozie lub środku wapnującym wyrażoną jako procent (m/m) obliczyć ze wzoru:

w którym:

m₀ jest masą próbki analitycznej przed suszeniem (w gramach)

m₁ jest masą próbki analitycznej po suszeniu (w gramach)

Wynik będący średnią co najmniej dwóch oznaczeń zaokrąglić do 0,1 % (m/m).