Dziennik Ustaw - rok 2005 nr 218 poz. 1845

Lp.

Właściwości

Jednostka

Wartość

1

Moc w temperaturze 20 °C,

% (V/V)

99,6

nie mniej niż

2

Zawartość wody,

% (m/m)

0,40

nie więcej niż

%/(V/V)

0,32

3

Zawartość jonów chlorkowych,

g/kg

0,040

nie więcej niż

g/l

0,032

4

Zawartość kwasów w przeliczeniu na kwas octowy,

% (m/m)

0,007

nie więcej niż

5

Zawartość związków karbonylowych w przeliczeniu na aldehyd octowy,

g/l

0,2

nie więcej niż

6

Zawartość alkoholu metylowego,

% (V/V)

0,2

nie więcej niż

g/100 ml

0,16

7

Zawartość miedzi,

mg/kg

0,1

nie więcej niż

mg/l

0,079

8

Sucha pozostałość po odparowaniu,

g/l

0,02

nie więcej niż

9

Zawartość alkoholi wyższych¹⁾

%(V/V)

2

nie więcej niż

Lp.

Właściwości

Jednostka

Wartość

minimum

maksimum

1

Zawartość estrów metylowych wyższych kwasów tłuszczowych

% (m/m)

96,5

–

2

Gęstość w temperaturze 15 °C¹⁾

kg/m³

860

900

3

Lepkość kinematyczna w temperaturze 40 °C

mm²/s

3,50

5,00

4

Temperatura zapłonu

°C

120

–

5

Zawartość siarki

mg/kg

–

10,0

6

Pozostałość po koksowaniu (z 10 % pozostałości destylacyjnej)

% (m/m)

–

0,30

7

Liczba cetanowa

51,0

–

8

Zawartość popiołu siarczanowego

% (m/m)

–

0,02

9

Zawartość wody

mg/kg

–

500

10

Zawartość zanieczyszczeń stałych

mg/kg

–

24

11

Badanie działania korodującego na miedzi (3 h, 50 °C)

stopień korozji

stopień

korozji
1

12

Stabilność oksydacyjna w temperaturze 110 °C

h

6,0

–

13

Liczba kwasowa

mg KOH/g

–

0,50

14

Liczba jodowa

g jodu/100g

–

120

15

Zawartość estru metylowego kwasu linolenowego

% (m/m)

–

12,0

16

Zawartość alkoholu metylowego

% (m/m)

–

0,20

17

Zawartość monoacylogliceroli

% (m/m)

–

0,80

18

Zawartość diacylogliceroli

% (m/m)

–

0,20

19

Zawartość triacylogliceroli

% (m/m)

–

0,20

20

Zawartość wolnego glicerolu

% (m/m)

–

0,02

21

Zawartość ogólnego glicerolu

% (m/m)

–

0,25

22

Zawartość metali grupy I (Na + K)

mg/kg

–

5,0

23

Zawartość metali grupy II (Ca + Mg)

mg/kg

–

5,0

24

Zawartość fosforu

mg/kg

-

10,0

1.

Moc (zawartość etanolu – C₂H₅OH – w bioetanolu) w temperaturze 20 °C określa się z wykorzystaniem jednej z trzech metod: metody opartej na zasadzie oscylacyjno-wibracyjnej, metody przy użyciu alkoholomierza lub metody przy użyciu piknometru.

1.1.

Metoda oscylacyjno-wibracyjna polega na elektronicznym pomiarze gęstości wykonywanym za pomocą przyrządu skalibrowanego w temperaturze 20 °C.

1.2.

Moc (zawartość etanolu – C₂H₅OH – w bioetanolu) w temperaturze 20 °C odczytuje się jako zawartość alkoholu etylowego wyrażoną w procentach objętościowych w badanej próbce bioetanolu.

1.3.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję badania mocy w temperaturze 20 °C metodą oscylacyjno-wibracyjną określa norma PN-A-79528-3 wraz ze zmianą PN-A-79528-3/A1.

1.4.

Metoda oznaczania mocy przy użyciu alkoholomierza polega na ustalaniu wskazań alkoholomierza i termometru, a następnie odczytaniu odpowiadającej im mocy z wzorcowych tablic alkoholometrycznych.

1.5.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania mocy w temperaturze 20 °C przy użyciu alkoholomierza określa norma PN-A-79528-3 wraz ze zmianą PN-A-79528-3/A1.

1.6.

Metoda przy użyciu piknometru polega na oznaczaniu gęstości badanej próbki w temperaturze 20 °C i odczytaniu odpowiadającej jej mocy z użytkowych tablic spirytusowych.

1.7.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania mocy w temperaturze 20 °C przy użyciu piknometru określa norma PN-A-79528-3 wraz ze zmianą PN-A-79528-3/A1.

2.

Zawartość wody w bioetanolu określa się z wykorzystaniem metody tradycyjnej Karla Fischera lub metody Karla Fischera z zastosowaniem automatycznego urządzenia do miareczkowania w środowisku bezwodnym.

2.1.

Metoda tradycyjna Karla Fischera polega na reakcji odczynnika Karla Fischera z wodą i wyznaczeniu punktu równoważnikowego za pomocą elektrometrycznego miareczkowania, którym mierzy się przepływający ładunek elektryczny.

2.2.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję badania zawartości wody metodą tradycyjną Karla Fischera określa norma PN-81/C-04959.

2.3.

Metoda Karla Fischera z zastosowaniem automatycznego urządzenia do miareczkowania w środowisku bezwodnym polega na reakcji odczynnika Karla Fischera z wodą i wyznaczeniu punktu równoważnikowego za pomocą elektrometrycznego miareczkowania.

2.4.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję badania zawartości wody metodą Karla Fischera z użyciem automatycznego urządzenia do miareczkowania w środowisku bezwodnym określa norma PN-A-79521.

3.

Zawartość jonów chlorkowych określa się z wykorzystaniem metody Wickbolda lub metody strąceniowej.

3.1.

Metoda Wickbolda polega na spaleniu próbki badanego produktu w płomieniu wodorowotlenowym w aparacie Wickbolda i zaabsorbowaniu powstającego podczas spalania chlorowodoru w wodzie podwójnie destylowanej lub dejonizowanej.

3.2.

Zaabsorbowany chlorowodór, powstały podczas spalania, oznacza się metodą kolorymetryczną z rodankiem rtęciowym i jonami żelaza trójwartościowego, a następnie wykonuje pomiar absorbancji światła, o odpowiedniej długości fali, przechodzącego przez roztwór powstałego kompleksu.

3.3.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania zawartości chloru metodą Wickbolda określa norma PN-88/C-04005.

3.4.

Metoda strąceniowa polega na wytrąceniu z badanej próbki trudno rozpuszczalnego chlorku srebra i porównaniu zmętnienia próbki ze zmętnieniem wzorca.

3.5.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania zawartości jonów chlorkowych metodą strąceniową określa norma PN-A-79521.

4.

Zawartość kwasów określa się z wykorzystaniem metody polegającej na zobojętnieniu związków o charakterze kwaśnym, obecnych w badanej próbce bioetanolu.

4.1.

Zobojętniania związków o charakterze kwaśnym dokonuje się przez miareczkowanie ich roztworem wodorotlenku sodu wobec fenoloftaleiny jako wskaźnika.

4.2.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania określa norma PN-C--04352.

5.

Zawartość związków karbonylowych określa się z wykorzystaniem jednej z pięciu metod: metody kolorymetrycznej z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodorowym, metody kolorymetrycznej z odczytem wizualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodorowym, metody kolorymetrycznej z odczytem fotometrycznym zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym (VI), metody kolorymetrycznej z odczytem wizualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym (VI) lub metody miareczkowej.

5.1.

Metoda kolorymetryczna z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodorowym polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa i porównaniu intensywności zabarwienia związków kompleksowych, powstałych w badanej próbce skorygowanej do mocy minimum 90 % objętości, z zabarwieniem roztworów wzorcowych o znanej zawartości aldehydu octowego.

5.2.

Metoda kolorymetryczna z odczytem wizualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodorowym polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa i wizualnym porównaniu intensywności zabarwienia związków kompleksowych, powstałych w badanej próbce z zabarwieniem roztworów wzorcowych, w świetle białym rozproszonym lub w ciemni Kuczerowa.

5.3.

Metoda kolorymetryczna z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym (VI) polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa i porównaniu intensywności zabarwienia związków kompleksowych powstałych w badanej próbce, rozcieńczonej do mocy 48 % objętości, z zabarwieniem roztworów wzorcowych.

5.4.

Metoda kolorymetryczna z odczytem wizualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym (VI) polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa i wizualnym porównaniu zabarwienia związków kompleksowych, powstałych w badanej próbce rozcieńczonej do mocy 48 % objętości, z zabarwieniem roztworów wzorcowych.

5.5.

Metoda miareczkowa polega na reakcji aldehydów i ketonów zawartych w badanej próbce z chlorowodorkiem hydroksyloaminy i zmiareczkowaniu powstałego kwasu chlorowodorowego roztworem wodorotlenku sodu wobec błękitu bromofenolowego.

5.6.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metod badania zawartości aldehydów i ketonów określa norma PN-A-79528-4.

6.

Zawartość alkoholu metylowego określa się z wykorzystaniem jednej z trzech metod: metody chromatografii gazowej, metody kolorymetrycznej z odczynnikiem Schiffa lub metody kolorymetrycznej z kwasem chromotropowym.

6.1.

Metoda chromatografii gazowej polega na chromatograficznym wydzieleniu alkoholu metylowego z pozostałych składników i pomiarze ilościowym przez odpowiednio wyskalowany układ rejestracyjny chromatografu gazowego (przy zachowaniu warunków wzorcowania aparatu).

6.2.

Metoda kolorymetryczna z odczynnikiem Schiffa polega na utlenianiu alkoholu metylowego do aldehydu mrówkowego, reakcji z odczynnikiem Schiffa i porównaniu zabarwienia powstałego w badanej próbce z zabarwieniem roztworów wzorcowych.

6.3.

Metoda kolorymetryczna z kwasem chromotropowym polega na utlenianiu alkoholu metylowego do aldehydu mrówkowego, reakcji z kwasem chromotropowym i fotometrycznym pomiarze powstałego zabarwienia.

6.4.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metod badania określa norma PN-A-79528-6.

7.

Zawartość miedzi w bioetanolu określa się z wykorzystaniem jednej z dwóch metod: metody polegającej na spopieleniu badanej próbki kwasem siarkowym i azotowym oraz związaniu miedzi przy pH = 8,5 z dwuetylodwutiokarbaminianem sodowym w obecności substancji chelatującej – soli dwusodowej kwasu wersenowego lub metody spektrometrii adsorpcji atomowej.

7.1.

Przy zastosowaniu metody polegającej na spopieleniu badanej próbki kwasem siarkowym i azotowym oraz związaniu miedzi przy pH = 8,5 z dwuetylodwutiokarbaminianem sodowym w obecności substancji chelatującej – soli dwusodowej kwasu wersenowego dokonuje się ekstrakcji czterochlorkiem węgla utworzonego kompleksu karbaminiowego, którego absorpcję mierzy się spektrofotometrycznie.

7.2.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania zawartości miedzi polegającej na spopieleniu badanej próbki kwasem siarkowym i azotowym oraz związaniu miedzi przy pH = 8,5 z dwuetylodwutiokarbaminianem sodowym w obecności substancji chelatującej – soli dwusodowej kwasu wersenowego określa norma PN-80/A-04012.

7.3.

Metoda spektrometrii adsorpcji atomowej polega na mineralizacji badanej próbki i oznaczeniu w niej zawartości miedzi z zastosowaniem spektrometru adsorpcji atomowej wyposażonego w odpowiednią lampę pomiarową.

7.4.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody spektrometrii adsorpcji atomowej stosowanej do badania zawartości miedzi określa norma PN-A-79521.

8.

Suchą pozostałość po odparowaniu określa się z wykorzystaniem metody polegającej na odparowaniu badanej próbki na łaźni wodnej i wysuszeniu pozostałości w suszarce w temperaturze 103 °C przez 30 minut.

8.1.

Ważenie parownicy wykonuje się po ochłodzeniu jej w eksykatorze przez 30 minut.

8.2.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody określa norma PN-A-79528-12.

9.

Zawartość alkoholi wyższych określa się z wykorzystaniem metod kolorymetrycznych lub metodą chromatograficzną.

9.1.

Metody kolorymetryczne polegają na pomiarze wartości absorbancji substancji barwnych powstałych w wyniku reakcji z dodawanymi odczynnikami.

9.2.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metod kolorymetrycznych określa norma PN-A-79528-5.

9.3.

Metoda chromatograficzna polega na rozdziale alkoholi wyższych od pozostałych składników badanego bioetanolu z zastosowaniem chromatografu gazowego z wykorzystaniem wzorca wewnętrznego.

9.4.

Metoda chromatograficzna jest stosowana dla oznaczania alkoholi wyższych, których zawartość wynosi powyżej 0,1 g/l.

9.5.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody określa norma PN-A-79521.

1.

Zawartość estrów metylowych wyższych kwasów tłuszczowych określa się z wykorzystaniem metody chromatografii gazowej.

1.1.

Metoda chromatografii gazowej polega na rozdziale mieszaniny na poszczególne składniki w fazie gazowej.

1.2.

Analiza ilościowa w metodzie chromatografii gazowej oparta jest na metodzie wzorca wewnętrznego.

1.3.

Detekcji dokonuje się detektorem płomieniowo-jonizacyjnym.

1.4.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania zawartości estrów metylowych wyższych kwasów tłuszczowych określa norma PN-EN 14103.

2.

Gęstość w temperaturze 15 °C określa się z wykorzystaniem jednej z dwóch metod: metody oscylacyjnej z U-rurką lub metody z areometrem.

2.1.

Metoda oscylacyjna z U-rurką.

2.1.1.

Metoda oscylacyjna z U-rurką polega na wprowadzeniu niewielkiej objętości badanej próbki (zwykle mniejszej niż 1 ml) do U-rurki o regulowanej temperaturze, pomiarze częstotliwości drgań i obliczeniu gęstości badanej próbki z zastosowaniem stałej pomiarowej, wyznaczonej przez pomiar częstotliwość drgań U-rurki, wypełnionej materiałem odniesienia o znanej gęstości.

2.1.2.

Aparaturę, odczynniki, sposób pobierania próbek i ich przygotowanie oraz przygotowanie aparatury, kalibrację, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyniku, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badań określa norma PN-EN ISO 12185.

2.2.

Metoda z areometrem.

2.2.1.

Metoda z areometrem polega na zanurzeniu areometru w badanej próbce o określonej temperaturze, znajdującej się w cylindrze. Po wyrównaniu się temperatury dokonuje się odczytu na skali areometru i zapisuje temperaturę próbki, a następnie odczyt ze skali przelicza się na wartość w temperaturze 15 °C.

2.2.2.

Przygotowanie próbki, kontrolę aparatury i jej przygotowanie, wykonanie oznaczania, obliczenia, przeliczanie wyników, podawanie wyników, a także precyzję metody oraz sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3675.

3.

Lepkość kinematyczną w temperaturze 40 °C określa się z wykorzystaniem metody polegającej na pomiarze czasu przepływu stałej objętości badanej cieczy pod wpływem sił grawitacyjnych przez kapilarę wzorcowanego lepkościomierza, w powtarzalnych warunkach, w znanej i ściśle kontrolowanej temperaturze.

3.1.

Lepkość kinematyczną oblicza się, mnożąc zmierzony czas przepływu stałej objętości cieczy przez stałą kalibracji lepkościomierza.

3.2.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników określa norma PN-EN ISO 3104.

3.3.

Precyzję metody badania lepkości kinematycznej w temperaturze 40 °C określa załącznik A (normatywny) normy PN-EN 14214.

4.

Temperaturę zapłonu określa się z wykorzystaniem szybkiej metody równowagowej w tyglu zamkniętym.

4.1.

Szybka metoda równowagowa w tyglu zamkniętym polega na podgrzaniu próbki w znormalizowanym aparacie. Próbę zapłonu przeprowadza się wówczas, gdy porcja próbki przeznaczona do oznaczania była utrzymywana w warunkach równowagi przez 60 sekund w temperaturze około 3 °C poniżej przewidywanej temperatury zapłonu. Próbę powtarza się w różnych temperaturach – do chwili, gdy zostanie zaobserwowany zapłon w temperaturze nie wyższej niż 1 °C w porównaniu do temperatury, w której zapłonu nie zaobserwowano.

4.2.

Do badania należy użyć 2 ml badanego produktu i zastosować aparat pomiarowy wyposażony w urządzenie rejestrujące temperaturę.

4.3.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawania wyników, a także precyzję badania temperatury zapłonu szybką metodą równowagową w tyglu zamkniętym określa norma PN-EN ISO 3679.

5.

Zawartość siarki określa się z wykorzystaniem jednej z dwóch metod: metody fluorescencyjnej UV lub metody rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersją fali.

5.1.

Metoda fluorescencyjna UV.

5.1.1.

Metoda fluorescencyjna UV polega na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki, powstałego wskutek spalenia badanej próbki w określonych warunkach, naświetlonego promieniowaniem ultrafioletowym.

5.1.2.

Intensywność promieniowania ultrafioletowego jest miarą zawartości siarki w badanej próbce.

5.1.3.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników określa norma PN-EN ISO 20846.

5.1.4.

Precyzję badania zawartości siarki metodą fluorescencyjną UV określa załącznik A (normatywny) normy PN-EN 14214.

5.2.

Metoda rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersją fali.

5.2.1.

Metoda rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersją fali polega na poddaniu badanej próbki, znajdującej się w kuwecie pomiarowej, ekspozycji pierwotnego promieniowania pochodzącego z lampy rentgenowskiej. Mierzy się szybkości zliczeń rentgenowskiego promieniowania fluorescencyjnego linii S-Kα oraz promieniowania tła.

5.2.2.

W metodzie rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersją fali zawartość siarki w próbce jest wyznaczana na podstawie krzywej wzorcowania, właściwej dla odpowiedniego zakresu pomiarowego.

5.2.3.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników określa norma PN-EN ISO 20884.

5.2.4.

Precyzję badania zawartości siarki metodą rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersją fali określa załącznik A (normatywny) normy PN-EN 14214.

6.

Pozostałość po koksowaniu (z 10 % pozostałości destylacyjnej) określa się z wykorzystaniem wagowej metody mikro.

6.1.

Metoda mikro jest stosowana do określenia całkowitej pozostałości po koksowaniu, powstałej z 10 % pozostałości destylacyjnej, próbki oddestylowanej pod obniżonym ciśnieniem rzędu 1,33 hPa (1 mm Hg) z wykorzystaniem aparatury odpowiedniej do prowadzenia destylacji pod obniżonym ciśnieniem.

6.2.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję badania określa norma PN-EN ISO 10370.

7.

Liczbę cetanową określa się z wykorzystaniem metody silnikowej polegającej na porównaniu charakterystyk spalania próbki oleju napędowego poddanej testowi w silniku badawczym w stosunku do wzorcowych charakterystyk mieszanek paliwowych o znanej liczbie cetanowej, w standardowych warunkach.

7.1.

Odczynniki i materiały, rodzaje aparatury, próbki i przygotowanie próbek, przygotowanie aparatury, wzorcowanie, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników oraz sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 5165.

7.2.

Precyzję badania liczby cetanowej metodą silnikową określa załącznik A (normatywny) normy PN-EN 14214.

8.

Zawartość popiołu siarczanowego określa się z wykorzystaniem metody wagowej.

8.1.

Metoda wagowa polega na obliczeniu, wyrażonego w procentach masowych, udziału popiołu siarczanowego uzyskanego przez spalenie badanej próbki.

8.2.

W metodzie wagowej spala się określoną ilość badanej próbki do chwili, gdy pozostanie tylko popiół i węgiel. Następnie chłodzi się pozostałość i ponownie poddaje działaniu kwasu siarkowego oraz ponownie praży w temperaturze 775 °C, aż zakończy się utlenianie węgla, następnie chłodzi i ponownie poddaje działaniu kwasu siarkowego i prażeniu – do uzyskania stałej masy.

8.3.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników określa norma PN-ISO 3987.

8.4.

Precyzję badania zawartości popiołu siarczanowego metodą wagową określa załącznik A (normatywny) normy PN-EN 14214.

9.

Zawartość wody określa się z wykorzystaniem metody miareczkowania kulometrycznego.

9.1.

Metoda miareczkowania kulometrycznego polega na wstrzyknięciu zważonej próbki do naczynia do miareczkowania aparatu kulometrycznego Karla Fischera, w którym jod wydziela się kulometrycznie na anodzie. W chwili, gdy cała woda zostanie zmiareczkowana, nadmiar jodu jest wykrywany przez detektor punktu końcowego miareczkowania.

9.2.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania zawartości wody określa norma PN-EN ISO 12937.

10.

Zawartość zanieczyszczeń stałych określa się z wykorzystaniem metody polegającej na oznaczeniu udziału masy zanieczyszczeń odfiltrowanych na sączku w odniesieniu do całkowitej masy próbki.

10.1.

W metodzie, o której mowa w ust. 10, określoną ilość wstępnie przygotowanej próbki estrów metylowych wyższych kwasów tłuszczowych sączy się w standardowych warunkach ciśnienia i temperatury oraz oznacza wagowo udział masy zanieczyszczeń pozostałych na sączku w odniesieniu do całkowitej masy próbki.

10.2.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników określa norma PN-EN 12662.

10.3.

Precyzję metody badania zawartości zanieczyszczeń stałych określa załącznik A (normatywny) normy PN-EN 14214.

11.

Działanie korodujące na miedzi określa się porównawczo w stosunku do znormalizowanych wzorców korozji.

11.1.

Wymienione w ust. 11 działanie polega na zanurzeniu płytki miedzianej w próbce produktu o określonej objętości, a następnie ogrzewaniu przez 3 godziny w temperaturze 50 °C. Po zakończeniu ogrzewania, płytkę miedzianą wyjmuje się, przemywa i ocenia jej barwę, porównując z wzorcami korozji.

11.2.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, oraz podawanie wyników metody badania działania korodującego na miedzi określa norma PN-EN ISO 2160.

12.

Stabilność oksydacyjną w temperaturze 110 °C określa się na podstawie metody z zastosowaniem pomiaru przewodnictwa wody.

12.1.

Metoda, o której mowa w ust. 12, polega na przepuszczaniu strumienia powietrza przez badaną próbkę, utrzymywaną w temperaturze 110 °C. Powstające lotne produkty jej utleniania wprowadza się do naczynia z wodą destylowaną i oznacza zmiany przewodnictwa wody w wyniku dysocjacji absorbowanych przez wodę lotnych produktów utleniania.

12.2.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania określa norma PN-EN 14112.

13.

Liczbę kwasową określa się z zastosowaniem metody miareczkowej.

13.1.

Metoda miareczkowa polega na rozpuszczeniu próbki analitycznej w mieszaninie rozpuszczalników i miareczkowaniu rozcieńczonym roztworem wodorotlenku potasu, przy zastosowaniu fenoloftaleiny jako wskaźnika.

13.2.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania liczby kwasowej określa norma PN-EN 14104.

14.

Liczbę jodową określa się z zastosowaniem metody miareczkowej.

14.1.

Metoda miareczkowa polega na rozpuszczeniu próbki analitycznej w mieszaninie rozpuszczalników, dodaniu odczynnika Wijsa, a następnie, po określonym czasie, dodaniu do próbki jodku potasu i wody oraz miareczkowaniu uwolnionego jodu mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu.

14.2.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania liczby jodowej określa norma PN-EN 14111.

15.

Zawartość estru metylowego kwasu linolenowego określa się z wykorzystaniem metody chromatografii gazowej.

15.1.

Metoda chromatografii gazowej polega na rozdziale mieszaniny na poszczególne składniki w fazie gazowej.

15.2.

Analiza ilościowa oparta jest na metodzie wzorca wewnętrznego.

15.3.

Detekcji dokonuje się detektorem płomieniowo-jonizacyjnym.

15.4.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania określa norma PN-EN 14103.

16.

Zawartość alkoholu metylowego określa się z wykorzystaniem metody chromatografii gazowej.

16.1.

Metoda chromatografii gazowej polega na hermetycznym ogrzewaniu badanej próbki estrów do temperatury 80 °C, co umożliwia desorpcję zawartego w niej metanolu do fazy gazowej. Po osiągnięciu stanu równowagi, określoną ilość fazy gazowej analizuje się chromatograficznie z zastosowaniem detektora płomieniowo-jonizacyjnego.

16.2.

Zawartość alkoholu metylowego określa się w odniesieniu do wzorca wewnętrznego.

16.3.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody określa norma PN-EN 14110.

17.

Zawartość monoacylogliceroli, diacylogliceroli, triacylogliceroli, glicerolu wolnego i całkowitego określa się z wykorzystaniem metody chromatografii gazowej.

17.1.

Metoda chromatografii gazowej polega na przeprowadzeniu w pochodne silanowe glicerolu wolnego oraz monoacylogliceroli i diacylogliceroli, które analizuje się jednocześnie z triacyloglicerolami na chromatografie wyposażonym w detektor płomieniowo-jonizacyjny.

17.2.

Analizę ilościową składników wykonuje się metodą wzorca wewnętrznego, a całkowitą (ogólną) zawartość glicerolu oblicza się na podstawie uzyskanych wyników.

17.3.

Wykonanie oznaczenia, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawania wyników, a także precyzję metody badania zawartości monoacylogliceroli, diacylogliceroli, triacylogliceroli oraz glicerolu wolnego i całkowitego określa norma PN-EN 14105.

18.

Zawartość wolnego glicerolu określa się z wykorzystaniem jednej z dwóch metod chromatografii gazowej.

18.1.

Pierwsza z metod polega na oznaczaniu glicerolu wolnego, bez przeprowadzania go w pochodne silanowe, po uprzednim wyekstrahowaniu glicerolu mieszaniną alkoholu etylowego, wody i heksanu w obecności wzorca wewnętrznego, na chromatografie gazowym wyposażonym w detektor płomieniowo-jonizacyjny.

18.2.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję badania zawartości wolnego glicerolu pierwszą z metod chromatografii gazowej określa norma PN-EN 14106.

18.3.

Druga z metod polega na przeprowadzeniu w pochodne silanowe glicerolu wolnego oraz monoacylogliceroli i diacylogliceroli, które analizuje się jednocześnie z triacyloglicerolami na chromatografie wyposażonym w detektor płomieniowo-jonizacyjny.

18.4.

W drugiej z metod chromatografii gazowej analizę ilościową składników wykonuje się w oparciu o metodę wzorca wewnętrznego, a całkowitą (ogólną) zawartość glicerolu oblicza się na podstawie uzyskanych wyników.

18.5.

Wykonanie oznaczenia, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawania wyników, a także precyzję badania zawartości glicerolu wolnego drugą z metod chromatografii gazowej określa norma PN-EN 14105.

19.

Zawartość metali grupy I (Na i K) określa się z wykorzystaniem atomowej spektrometrii absorpcyjnej.

19.1.

Metoda badania zawartości sodu (Na).

19.1.1.

Metoda badania zawartości sodu polega na pomiarze absorpcji promieniowania przez atomy sodu (powstające w płomieniu atomowego spektrometru absorpcyjnego) przy długości fali 589 nm.

19.1.2.

Kalibrację oznaczenia przeprowadza się z wykorzystaniem soli metaloorganicznej sodu rozpuszczonej w mieszaninie ksylenu i oleju.

19.1.3.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników określa norma PN-EN 14108.

19.2.

Metoda badania zawartości potasu (K).

19.2.1.

Metoda badania zawartości potasu polega na pomiarze absorpcji promieniowania przez atomy potasu (powstające w płomieniu atomowego spektrometru absorpcyjnego) przy długości fali 766,5 nm.

19.2.2.

Kalibrację oznaczenia przeprowadza się z wykorzystaniem soli metaloorganicznej potasu rozpuszczonej w mieszaninie ksylenu i oleju.

19.2.3.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników określa norma PN-EN 14109.

19.3.

Precyzję metody badania sumy zawartości metali grupy I (Na i K) określa załącznik A (normatywny) normy PN-EN 14214.

20.

Zawartość metali grupy II (Ca+Mg) określa się z wykorzystaniem metody plazmowej spektrometrii emisyjnej.

20.1.

Metoda plazmowej spektrometrii emisyjnej polega na tym, że badaną próbkę estrów, po zważeniu i rozcieńczeniu frakcją naftową, wprowadza się do palnika spektrometru emisyjnego z plazmą wzbudzoną indukcyjnie.

20.2.

Zawartość pierwiastków: wapnia i magnezu określa się przez porównanie intensywności emisji atomowej wzorca i próbki przy określonych długościach fal odpowiednio: Ca – 393,366 nm i Mg – 279,553 nm.

20.3.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania zawartości pierwiastków: wapnia i magnezu określa norma PN-EN 14538.

21.

Zawartość fosforu określa się z wykorzystaniem metody plazmowej spektrometrii emisyjnej.

21.1.

Metoda plazmowej spektrometrii emisyjnej polega na zważeniu badanej próbki estrów, a następnie jej rozcieńczeniu ksylenem, naftą lub odaromatyzowaną benzyną ciężką. Roztwory badanych estrów, wzorców i ślepej próby wprowadza się do palnika spektrometru emisyjnego z plazmą sprzężoną indukcyjnie.

21.2.

Zawartość fosforu oznacza się przez porównanie intensywności emisji atomowej wzorca i próbki przy długościach fal 213,618 lub 178,287 nm.

21.3.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania zawartości fosforu określa norma PN-EN 14107.