Dziennik Ustaw - rok 2004 nr 71 poz. 648

Na podstawie art. 13 ust. 5 ustawy z dnia 2 października 2003 r. o biokomponentach stosowanych w paliwach ciekłych i biopaliwach ciekłych (Dz. U. Nr 199, poz. 1934 oraz z 2004 r. Nr 34, poz. 293) zarządza się, co następuje:

2. Metody badań jakości bioetanolu są określone w załączniku nr 2 do rozporządzenia.

Minister Gospodarki, Pracy i Polityki Społecznej: J. Hausner

¹⁾ Minister Gospodarki, Pracy i Polityki Społecznej kieruje działem administracji rządowej – gospodarka, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 1 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 7 stycznia 2003 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Gospodarki, Pracy i Polityki Społecznej (Dz. U. Nr 1, poz. 5).

Załączniki do rozporządzenia Ministra Gospodarki, Pracy
i Polityki Społecznej z dnia 19 marca 2004 r. (poz. 648)

Załącznik nr 1

WYMAGANIA JAKOŚCIOWE DLA BIOETANOLU¹⁾

¹⁾ Rodzaj i ilość skażalnika są ustalane pomiędzy dostawcą a odbiorcą.

²⁾ W przypadku obecności benzyny jako skażalnika oraz obecności alkoholi wyższych w bioetanolu wskazana moc jest pozorna.

³⁾ W przypadku przeznaczenia bioetanolu do syntezy eterów zawartość alkoholi wyższych jest uzgadniana pomiędzy dostawcą a odbiorcą.

Załącznik nr 2

METODY BADAŃ JAKOŚCI BIOETANOLU

1. Moc (zawartość etanolu – C₂H₅OH – w bioetanolu) w temperaturze 20 °C określa się przy wykorzystaniu jednej z trzech metod: metody opartej na zasadzie oscylacyjno-wibracyjnej, metody przy użyciu alkoholomierza lub metody przy użyciu piknometru (metoda odwoławcza).

1.1. Metoda oscylacyjno-wibracyjna polega na elektronicznym pomiarze gęstości wykonywanym za pomocą przyrządu skalibrowanego w temperaturze 20 °C.

1.2. Moc (zawartość etanolu – C₂H₅OH – w bioetanolu) w temperaturze 20 °C odczytuje się jako zawartość alkoholu etylowego wyrażoną w procentach objętościowych w badanej próbce bioetanolu.

1.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania mocy w temperaturze 20 °C określa norma PN-A-79528-3 wraz ze zmianą PN-A-79528-3/A1.

1.4. Metoda oznaczania mocy przy użyciu alkoholomierza polega na ustalaniu wskazań alkoholomierza i termometru, a następnie odczytaniu odpowiadającej im mocy z Wzorcowych tablic alkoholometrycznych.

1.5. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania mocy przy użyciu alkoholomierza określa norma PN-A-79528-3 wraz ze zmianą PN-A-79528-3/A1.

1.6. Metoda przy użyciu piknometru (metoda odwoławcza) polega na oznaczaniu gęstości badanej próbki w temperaturze 20 °C i odczytaniu odpowiadającej jej mocy z Użytkowych tablic spirytusowych.

1.7. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania mocy przy użyciu piknometru określa norma PN-A-79528-3 wraz ze zmianą PN-A-79528-3/A1.

2. Zawartość wody w bioetanolu określa się przy wykorzystaniu metody tradycyjnej Karla Fischera lub metody Karla Fischera za pomocą automatycznego urządzenia do miareczkowania w środowisku bezwodnym.

2.1. Metoda tradycyjna Karla Fischera polega na reakcji odczynnika Karla Fischera z wodą i wyznaczeniu punktu równoważnikowego za pomocą elektrometrycznego miareczkowania, którym mierzy się przepływający ładunek elektryczny.

2.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję badania zawartości wody metodą tradycyjną Karla Fischera określa norma PN-81/C-04959.

2.3. Metoda Karla Fischera za pomocą automatycznego urządzenia do miareczkowania w środowisku bezwodnym polega na reakcji odczynnika Karla Fischera z wodą i wyznaczeniu punktu równoważnikowego za pomocą elektrometrycznego miareczkowania.

2.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję badania zawartości wody metodą Karla Fischera za pomocą automatycznego urządzenia do miareczkowania w środowisku bezwodnym określa norma PN-A-79521.

3. Zawartość jonów chlorkowych określa się przy wykorzystaniu metody Wickbolda lub metody strąceniowej.

3.1. Metoda Wickbolda polega na spaleniu próbki badanego produktu w płomieniu wodorowo-tlenowym w aparacie Wickbolda i zaabsorbowaniu powstającego podczas spalania chlorowodoru w wodzie podwójnie destylowanej lub dejonizowanej.

3.2. Zaabsorbowany chlorowodór, powstały podczas spalania, oznacza się metodą kolorymetryczną z rodankiem rtęciowym i jonami żelaza trójwartościowego, po czym następuje pomiar absorbancji światła o odpowiedniej długości fali, przechodzącego przez roztwór kompleksu.

3.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania zawartości chloru metodą Wickbolda określa norma PN-88/C-04005.

3.4. Metoda strąceniowa polega na wytrąceniu z badanej próbki trudno rozpuszczalnego chlorku srebra i porównaniu zmętnienia próbki ze zmętnieniem wzorca.

3.5. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania zawartości chloru metodą strąceniowa określa norma PN-A-79521.

4. Zawartość kwasów określa się przy wykorzystaniu metody polegającej na zobojętnieniu związków o charakterze kwaśnym, obecnych w badanej próbce bioetanolu.

4.1. Zobojętniania związków o charakterze kwaśnym dokonuje się przez miareczkowanie ich roztworem wodorotlenku sodu wobec fenoloftaleiny jako wskaźnika.

4.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania kwasowości określa norma PN-C-04352.

5. Zawartość związków karbonylowych określa się przy wykorzystaniu jednej z pięciu metod: metody kolorymetrycznej z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodorowym (metoda odwoławcza), metody kolorymetrycznej z odczytem wizualnym przy zastosowaniu odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodorowym, metody kolorymetrycznej z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym (VI), metody kolorymetrycznej z odczytem wizualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym (VI) lub metody miareczkowej.

5.1. Metoda kolorymetryczna z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodorowym polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa i porównaniu intensywności zabarwienia związków kompleksowych powstałych w badanej próbce skorygowanej do mocy minimum 90% objętości z zabarwieniem roztworów wzorcowych o znanej zawartości aldehydu octowego.

5.2. Metoda kolorymetryczna z odczytem wizualnym przy zastosowaniu odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodorowym polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa i wizualnym porównaniu intensywności zabarwienia związków kompleksowych powstałych w badanej próbce z zabarwieniem roztworów wzorcowych, w świetle białym rozproszonym lub w ciemni Kuczerowa.

5.3. Metoda kolorymetryczna z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym (VI) polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa i porównaniu intensywności zabarwienia związków kompleksowych powstałych w badanej próbce rozcieńczonej do mocy 48% objętości z zabarwieniem roztworów wzorcowych.

5.4. Metoda kolorymetryczna z odczytem wizualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym (VI) polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa i wizualnym porównaniu zabarwienia związków kompleksowych powstałych w badanej próbce rozcieńczonej do mocy 48% objętości z zabarwieniem roztworów wzorcowych.

5.5. Metoda miareczkowa polega na reakcji aldehydów i ketonów zawartych w badanej próbce z chlorowodorkiem hydroksyloaminy i zmiareczkowaniu powstałego kwasu chlorowodorowego roztworem wodorotlenku sodu wobec błękitu bromofenolowego.

5.6. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metod badania zawartości aldehydów i ketonów określa norma PN-A-79528-4.

6. Zawartość alkoholu metylowego określa się przy wykorzystaniu jednej z trzech metod: metody chromatografii gazowej (metoda odwoławcza), metody kolorymetrycznej z odczynnikiem Schiffa lub metody kolorymetrycznej z kwasem chromotropowym.

6.1. Metoda chromatografii gazowej (metoda odwoławcza) polega na chromatograficznym rozdziale alkoholu metylowego od pozostałych składników i pomiarze ilościowym przez odpowiednio wyskalowany układ rejestracyjny chromatografu gazowego (przy zachowaniu warunków wzorcowania aparatu).

6.2. Metoda kolorymetryczna z odczynnikiem Schiffa polega na utlenianiu alkoholu metylowego do aldehydu mrówkowego, reakcji z odczynnikiem Schiffa i porównaniu zabarwienia powstałego w badanej próbce z zabarwieniem roztworów wzorcowych.

6.3. Metoda kolorymetryczna z kwasem chromotropowym polega na utlenianiu alkoholu metylowego do aldehydu mrówkowego, reakcji z kwasem chromotropowym i fotometrycznym pomiarze powstałego zabarwienia.

6.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metod badania zawartości alkoholu metylowego określa norma PN-A-79528-6.

7. Zawartość miedzi w bioetanolu określa się przy wykorzystaniu jednej z dwóch metod: metody polegającej na spopieleniu badanej próbki kwasem siarkowym i azotowym i związaniu miedzi przy pH = 8,5 z dwuetylodwutiokarbaminianem sodowym w obecności substancji chelatującej – soli dwusodowej kwasu wersenowego lub metody absorpcji atomowej.

7.1. Przy zastosowaniu metody polegającej na spopieleniu badanej próbki kwasem siarkowym i azotowym i związaniu miedzi przy pH = 8,5 z dwuetylodwutiokarbaminianem sodowym w obecności substancji chelatującej – soli dwusodowej kwasu wersenowego dokonuje się ekstrakcji czterochlorkiem węgla utworzonego kompleksu karbaminiowego, którego absorpcję mierzy się spektrofotometrycznie.

7.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania zawartości miedzi polegającej na spopieleniu badanej próbki kwasem siarkowym i azotowym i związaniu miedzi przy pH = 8,5 z dwuetylodwutiokarbaminianem sodowym w obecności substancji chelatującej – soli dwusodowej kwasu wersenowego określa norma PN-80/A-04012.

7.3. Metoda absorpcji atomowej polega na mineralizacji badanej próbki i oznaczeniu w niej zawartości miedzi za pomocą spektrometru absorpcji atomowej wyposażonego w odpowiednią lampę pomiarową.

7.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody absorpcji atomowej stosowanej do badania zawartości miedzi określa norma PN-A-79521.

8. Suchą pozostałość po odparowaniu określa się przy wykorzystaniu metody polegającej na odparowaniu badanej próbki na łaźni wodnej i wysuszeniu pozostałości w suszarce w temperaturze 103 °C przez okres 30 minut.

8.1. Ważenie parownicy następuje po ochłodzeniu jej w eksykatorze przez 30 minut.

8.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania suchej pozostałości po odparowaniu określa norma PN-A-79528-12.

9. Zawartość alkoholi wyższych określa się przy wykorzystaniu metod kolorymetrycznych lub metodą chromatograficzną.

9.1. Metody kolorymetryczne polegają na pomiarze wartości absorbancji substancji barwnych powstałych w wyniku reakcji z dodawanymi odczynnikami.

9.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metod kolorymetrycznych stosowanych do badania zawartości alkoholi wyższych określa norma PN-A-79528-5.

9.3. Metoda chromatograficzna polega na rozdziale alkoholi wyższych od pozostałych składników badanego bioetanolu za pomocą chromatografu gazowego z wykorzystaniem wzorca wewnętrznego.

9.4. Metoda chromatograficzna jest stosowana dla oznaczania alkoholi wyższych o zawartości powyżej 0,1 g/l.

9.5. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody chromatograficznej stosowanej do badania zawartości alkoholi wyższych określa norma PN-A-79521.